本发明专利技术涉及一种阻燃成炭增塑剂二甲基端二氧基硅烷聚合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中m＝4～6，n＝20～80。制备方法为：在高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷和端二醇于有机溶剂中反应，控制分馏柱顶温度分馏生成的甲醇或乙醇，在100～160℃保温反应约4～8h，当分馏出的甲醇或乙醇达到理论量时，减压蒸馏出有机溶剂，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。本发明专利技术聚合物阻燃效能高，与材料相容性好，具有较好的增塑性，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。二甲基 端二氧基硅烷聚合物属无卤有机硅系增塑性阻燃成炭剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧 树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。
技术介绍
随着合成有机高分子材料工业迅速发展及其材料的广泛应用，由于合成有机高分 子材料本身具有易燃性，常引起火灾的隐患越来越引起人们的重视。从而促进了阻燃剂的 研宄，通过在合成高分子材料中添加阻燃剂进行阻燃改性，使高分子材料变得难燃或不燃， 来克服合成高分子材料易燃性的不足，是最有效的途径；同时为了提高高分子材料的塑造 加工性能又常加入增塑剂，但一般的增塑剂也是很易燃的，会由于增塑剂的加入变得更易 燃，因而，人们在应用中又希望增塑剂本身赋有阻燃性，即阻燃性增塑剂。已发现分子中含 有C-Si键的有机硅阻燃剂，分解温度高、结构稳定、阻燃效果好，还具有较好的防熔体滴落 和抑烟等优点，其中线型有机硅聚合物具有较好的阻燃性还有良好的增塑性，由此已成为 阻燃产品开发的热点。 本专利技术公开了一种无卤、环保阻燃成炭增塑剂二甲基端二氧基硅烷聚合物的制备 方法。该阻燃剂在材料中分散增塑性好、具有成炭性、阻燃效果好、成本低、工艺简单、应用 广泛，具有很好的应用开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种阻燃成炭增塑剂二甲基端二氧基硅烷聚合物的制备 方法，其工艺简单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有 技术中的不足。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案，如上所述一种阻燃成炭增塑 剂二甲基端二氧基硅烷聚合物的制备方法，其特征在于，该方法为： 在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二甲氧基 硅烷和端二醇与有机溶剂混合，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于 65°C，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行，甲醇被不断分馏出来，游离的二甲基二甲氧 基硅烷减少，反应体系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应约4~8h，当分馏出的甲 醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得二甲基 端^氧基硅烷聚合物。 该方法还可为： 在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二乙氧基硅 烷和端二醇与有机溶剂混合，升温到ll〇°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于 79°C，连续分出生成的乙醇，随着反应的进行，乙醇被不断分馏出来，反应体系的温度逐渐 升高，在110~160°C保温反应约4~8h，当分馏出的乙醇达到理论量时，停止反应，减压蒸 馏出有机溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。 如上所述端二醇为1，4-丁二醇、1，5-戊二醇或1，6-己二醇。 如上所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇二乙醚、二氧六环、四氯乙烷或二乙二 醇二甲醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的1-5倍。 本专利技术的二甲基端二氧基硅烷聚合物的物理性能如下： 二甲基丁二氧基硅烷聚合物为无色透明液体，折光率nD 25= 1.4116,密度 (25°C )1. 124±0.005g/cm3,分解温度 282±5°C。 二甲基戊二氧基硅烷聚合物为无色透明液体，产率93. 8 %~98. 2 %，折光率nD25 =1.4236，密度（25°〇0.978±0.0058/〇113，分解温度 308±5°〇。 二甲基己二氧基硅烷聚合物为无色透明液体，产率为94. 2 %~98. 9%，折光率 nD25= 1.4365,密度（25°〇1.145±0.0058/〇113，分解温度 278±5°〇。 二甲基硅酸端二醇酯聚合物适合用作不饱和树脂、环氧树脂、聚氨酯、聚氯乙烯等 材料的阻燃增塑剂。 二甲基端二氧基硅烷聚合物适合用作不饱和树脂、环氧树脂、聚氨酯、聚氯乙烯等 材料的阻燃增塑剂。 二甲基丁二氧基硅烷聚合物的制备工艺原理如下式所示：【主权项】1. 一种，其特征在于，该方法 为： 在装有高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二甲氧基硅烷和端二醇与有机溶 剂混合，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65°C，连续分出生成的 甲醇，随着反应的进行，反应体系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应约4~8h，当分 馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂及少量低沸点物，得二甲基端二 氧基硅烷聚合物，该聚合物具有如下式所示的结构：式中m= 4~6，n= 20~80。2. -种，其特征在于，该方法 还为： 在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二乙氧基硅烷和 端二醇与有机溶剂混合，升温到ll〇°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于79°C， 连续分出生成的乙醇，随着反应的进行，乙醇被不断分馏出来，反应体系的温度逐渐升高， 在110~160°C保温反应约4~8h，当分馏出的乙醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出 有机溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。3. 如权利要求1和2所述阻燃剂二甲基丁二氧基硅烷聚合物的制备方法，其特征在于， 所述的端二醇为1，4-丁二醇、1，5-戊二醇或1，6-己二醇。4. 如权利要求1和2所述阻燃剂二甲基丁二氧基硅烷聚合物的制备方法，其特征在于， 所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇二乙醚、二氧六环、四氯乙烷或二乙二醇二甲醚，其 用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的1-5倍。【专利摘要】本专利技术涉及一种，该化合物的结构如下式所示：式中m＝4～6，n＝20～80。制备方法为：在高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷和端二醇于有机溶剂中反应，控制分馏柱顶温度分馏生成的甲醇或乙醇，在100～160℃保温反应约4～8h，当分馏出的甲醇或乙醇达到理论量时，减压蒸馏出有机溶剂，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。本专利技术聚合物阻燃效能高，与材料相容性好，具有较好的增塑性，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。【IPC分类】C08L27-06, C08G77-06, C08L83-04, C08G77-18【公开号】CN104693445【申请号】CN201510100590【专利技术人】王彦林, 刘金霞, 王世杰 【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司【公开日】2015年6月10日【申请日】2015年3月6日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃成炭增塑剂二甲基端二氧基硅烷聚合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的二甲基二甲氧基硅烷和端二醇与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行，反应体系的温度逐渐升高，在100～160℃保温反应约4～8h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂及少量低沸点物，得二甲基端二氧基硅烷聚合物，该聚合物具有如下式所示的结构：式中m＝4～6，n＝20～80。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，刘金霞，王世杰，
申请(专利权)人：苏州阳桥化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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