一种防水性激光薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种防水性激光薄膜的制备方法，根据实际应用中要求，即正入射800nm泵浦光透射、背入射1064nm基频光反射，采用采用真空电子束蒸发沉积工艺制备HfO2和SiO2膜层，作为背入射时靠近基板电场大、易损伤的膜层，以获得较高的抗激光损伤阈值；针对水冷系统的工作环境，对于靠近水侧、易被渗透侵蚀的膜层，采用离子束辅助沉积工艺制备Ta2O5和SiO2膜层，改善薄膜微观结构，获得较高的堆积密度，实现良好的防水性能；高低折射率材料HfO2、Ta2O5和SiO2交替沉积为多层膜，控制每层的光学厚度，以获得所需的光谱特性。该方法能很好的兼顾这三种特性，使其能应用于二极管泵浦固体激光器系统钕玻璃基板上，使之能在水冷系统中正常工作，并且具有良好的抗激光损伤性能和系统所需的光谱性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及激光薄膜领域，尤其是涉及一种能为钕玻璃基板提供防水性，同时具有所需光谱性能、高抗激光损伤阈值的防水性激光薄膜的制备方法。
技术介绍
二极管泵浦固体激光器系统中是近年来国际上发展最快，应用较广的新型激光器。在二极管泵浦固体激光器系统中，光学元件表面的激光薄膜应当具有高抗激光损伤阈值。同时，增益介质钕玻璃上镀制的激光薄膜需要满足一定光谱要求，即对泵浦光具有高透射率，对基频激光具有高反射率。然而随着泵浦功率的增加，还需要对增益介质钕玻璃经行水冷，从而实现系统的有效散热。由于钕玻璃易潮解，在水下工作更会被水严重侵蚀，因此在这种钕玻璃基板上制备的光学薄膜，除了具有一定的光谱特性和较高的抗激光损伤阈值，还需要具有良好的防水性。由于水汽对光学薄膜的影响很大，所以一直以来都有一些有关防潮汽的保护膜研究，比如热化学法，溶胶凝胶法，PECVD和光化学法等。不同的基板材料和限制因素决定了不同的种类工艺的适用范围。上述这些方法的应用环境都是针对湿度较高的空气环境，对于易潮解基板在水下工作的要求难以取得良好的效果。目前，通常在制备激光薄膜方面常用的工艺方法是在真空环境下使用电子束蒸发法镀制高低折射率材料交替的多层膜。这种工艺制备的多层膜已经成功应用于各种大功率激光器系统中，经过长期使用检验证明其能长久稳定得保持很高的抗激光损伤阈值，通过工艺控制来达到所需的光谱要求。但是这种工艺制备的光学薄膜的微观结构的特点是柱状多孔。在水下使用时，水分子会利用薄膜中的孔洞结构渗透而入，不仅会改变薄膜自身的折射率，继而影响薄膜光谱的稳定性，而且对于钕玻璃这种易潮解的基板有强烈的侵蚀作用。这种侵蚀作用会导致，薄膜的光学性能被破坏，抗激光损伤阈值降低，薄膜和基板之间的结合力减弱，最终使得薄膜碎裂，并从基板上脱落。通常为了增加薄膜的致密度，可以在真空电子束蒸发的基础上，以离子源进行辅助沉积。离子源产生的高能粒子轰击的作用，增加沉积原子的表面迁移能，改善薄膜微观结构，使其从疏松多孔变为致密无孔。这种结构能够消除水分子对薄膜的渗透，从而达到阻止水分子对钕玻璃基板表面侵蚀的目的，实现保护钕玻璃基板的防水性能。但是高能的离子轰击会使结晶类薄膜材料在沉积过程中产生化学计量比失配和晶格缺陷，导致薄膜吸收增力口，激光损伤阈值降低。例如HfO2膜层，大量实验数据表明电子束蒸发工艺制备的HfO2的损伤阈值远高于离子束辅助工艺的损伤阈值。由于目前的薄膜工艺无法做到在水环境下工作时，能同时兼顾较高的激光损伤阈值和良好的防水性，无 法对易潮解钕玻璃基板起到保护作用，从而使的水冷系统很难应用于二极管泵浦固体激光器系统中。因此如何制备一种具有光谱特性、并同时具有高抗激光损伤阈值和防水性能的多功能激光薄膜，成为制约二极管泵浦固体激光器系统发展的一个难点。
技术实现思路
本专利技术就是为了克服以上困难，提供一种既能保证传统光学薄膜具有的光谱特性和激光损伤阈值，还能对易潮解的钕玻璃基板提供防水性，使其能在水冷系统中正常工作的防水性激光薄膜的制备方法。为达到以上目的，根据所在激光器系统中正入射SOOnm泵浦光透射、背入射1064nm基频光反射这一光谱需求合适的工艺与材料组合，同时实现薄膜的防水性和高激光损伤阈值:针对电场模拟结果，对于背入射情况下靠近基板处电场大、易损伤的膜层，采用采用真空电子束蒸发沉积工艺制备HfO2和SiO2膜层，以获得较高的抗激光损伤阈值；针对水冷系统的工作环境，对于靠近水侧、易被渗透侵蚀的膜层，采用离子束辅助沉积工艺制备Ta2O5和SiO2膜层，改善薄膜微观结构，获得较高的堆积密度，实现良好的防水性能；高低折射率材料Hf02、Ta2O5和SiO2交替沉积为多层膜，控制每层的光学厚度，以获得所需的光谱特性。本专利技术提出的防水性激光薄膜的制备方法，具体步骤如下: (1)、选取所需的光谱，其中:正入射光谱波段为720-930nm，背入射光光谱波段为1034_1094nm ； (2).将钕玻璃基板放入去离子水中用超声波清洗，然后用干燥氮气吹干； (3).对真空镀膜机进行反复擦拭和真空抽气；保证真空舱内部的清洁； (4).将钕玻璃基板放入真空镀膜机的样品架中，关闭真空舱舱门，静止10分钟后再进行真空抽气；因为通过多次试验发现，上架后立即抽气，空气中可能存在的颗粒污染物还未沉落在机器底板上，容易造成基板的污染； (5).本底真空度抽至IX 10 4 Pa，将钕玻璃基板加热至200摄氏度，恒温50分钟； (6).镀膜开始前，先用离子源对钕玻璃基板表面进行3分钟清洗；有效的离子清洗能量会影响基板表面缺陷的数量和尺寸，这对于减小薄膜的吸收，提高其阈值具有重要的作用； (7).采用真空电子束蒸发工艺制备最靠近空气侧的两层HfO2膜层，采用离子束辅助沉积工艺制备靠近冷却水侧的HfO2膜层和高低折射率材料层； (8).镀膜结束后样品在真空室缓慢退火并老化12小时，即得所需的防水性激光薄膜。缓慢退火是为了减小成膜以后的薄膜和基板之间膨胀系数不同导致的热应力，防止薄膜龟裂。本专利技术中，为了防止过快加热，造成钕玻璃基板龟裂，步骤(4)中加热过程分为两步，先将钕玻璃基板用30分钟时间从室温缓慢加热至80摄氏度，恒温30分钟，再将钕玻璃基板用30分钟时间缓慢加热至200摄氏度，恒温50分钟。本专利技术中，离子束清洗基板参数为氧气流量40SCCm，氩气流量25SCCm，电压300V，电流450mA。本专利技术中，镀膜时高折射材料层使用金属Hf颗粒或Ta2O5颗粒，低折射率材料使用SiO2 环。本专利技术中，步骤(6)中采用离子源辅助时，离子源氧气流量为40sccm，氩气流量为15sccm,电压为900V,电流为800mA。本专利技术中，沉积薄膜过程中，HfO2速率为1.5A/s，SiO2速率为7.5A/s。本专利技术利用真空电子束蒸发沉积制备的HfOjP SiO2层作为电场大、易损伤处的几组膜层。电子束的电流为300mA，HfO2的沉积速率为1.5A/s。电子束蒸发离子束辅助方式沉积HfO2和SiO2,实现薄膜吸收的最小化，增加整体损伤阈值。沉积薄膜过程中，HfO2的速率为1.5A/s, SiO2速率为8A/s。对于钕玻璃基板上薄膜的生长，不同沉积速率都会影响其应力，应力过大会使薄膜在镀制后容易发生龟裂。通过多次实验对比，选用上述合适的沉积速率。本专利技术利用离子束辅助工艺沉积Ta2O5和SiO2，作为靠近冷却水的几组膜层。离子源氧气流量为40SCCm，氩气流量为15SCCm，电压为900V，电流为800mA。使用离子束辅助，可以增加沉积原子的表面迁移能，改善薄膜微观结构，使其从疏松多孔变为致密无孔，阻止水分子对薄膜的渗透，实现防水性。沉积薄膜过程中，Ta2O5速率为3.5A/s, SiO2速率为7.5A/S。对于钕玻璃基板上薄膜的生长，不同沉积速率都会影响其应力，应力过大会使薄膜在镀制后容易发生龟裂。通过多次实验对比，选用上述合适的沉积速率。本专利技术所提出的方法与传统的真空电子束蒸发工艺制备激光薄膜相比，其优点在于同时实现了光谱性能、抗损伤性能和防水性能。1.根据薄膜内部电场分布，分析其易损伤膜层，选取了适合的工艺与材料的组合。采用真空电子束蒸发沉积工艺制备电场大、易损伤的膜层，能弥补薄膜损本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防水性激光薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)、选取所需的光谱，其中：正入射光谱波段为720?930nm，背入射光光谱波段为1034?1094nm；(2)．将钕玻璃基板用超声波清洗，然后用干燥氮气吹干；(3)．对真空镀膜机进行反复擦拭和真空抽气；(4)．将钕玻璃基板放入真空镀膜机的样品架中，关闭真空舱舱门，静止10分钟后再进行真空抽气；(5)．本底真空度抽至1×10????????????????????????????????????????????????Pa，将钕玻璃基板加热至200摄氏度，恒温50分钟；(6)．镀膜开始前，先用离子源对钕玻璃基板表面进行3分钟清洗；(7)．采用真空电子束蒸发工艺制备最靠近基板的HfO2和SiO2膜层，采用离子束辅助沉积工艺制备靠近冷却水侧的Ta2O5和SiO2膜层；(8)．镀膜结束后样品在真空室缓慢退火并老化12小时，即得所需的防水性激光薄膜。2013100931672100001dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种防水性激光薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)、选取所需的光谱，其中:正入射光谱波段为720-930nm，背入射光光谱波段为1034_1094nm ； (2).将钕玻璃基板用超声波清洗，然后用干燥氮气吹干； (3).对真空镀膜机进行反复擦拭和真空抽气； (4).将钕玻璃基板放入真空镀膜机的样品架中，关闭真空舱舱门，静止10分钟后再进行真空抽气； (5).本底真空度抽至IX 10 4 Pa,将钕玻璃基板加热至200摄氏度，恒温50分钟； (6).镀膜开始前，先用离子源对钕玻璃基板表面进行3分钟清洗； (7).采用真空电子束蒸发工艺制备最靠近基板的HfO2和SiO2膜层，采用离子束辅助沉积工艺制备靠近冷却水侧的Ta2O5和SiO2膜层； (8).镀膜结束后样品在真空室缓慢退火并老化12小时，即得所需的防水性激光薄膜。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：程鑫彬，宋智，鲍刚华，谢雨江，马宏平，焦宏飞，王占山，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：