本发明专利技术公开了一种提取花青素的方法。该方法包括：1)将含花青素的原料、分相盐、去离子水和亲水性有机溶剂混匀避光进行双水相提取，收集上相提取液；2)将步骤1)所得上相提取液浓缩，得到花青素粗提液；3)将步骤2)所得花青素的粗提液过大孔树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水清洗所述大孔树脂，除杂直至水洗液为无色，再用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得到所述花青素。该方法所得紫甘薯花青素符合紫甘薯色素标准，食用安全可靠，开发了一种新型、温和、易于产业化的花青素提取方法，并且增加了大孔树脂循环使用次数，提高了生产效率与紫甘薯花青素的提取率，降低了花青素的生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
近年来，由于合成色素的致突变、致畸和致癌等危害性，天然色素作为安全的食用色素日益受到人们的青睐。花青素(anthocyanins)是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物，因其具有较高的安全性，大多数国家(如中国、日本、美国、欧共体)都允许将其作为食品着色剂，美国FDA还将其列入无须食品添加剂许可证的着色剂。20世纪80年代我国开始引进紫甘薯品种，之后培育出适合我国栽培的新品种，如紫薯135、烟紫337，烟紫176、徐薯4号、京薯16号、渝紫I号、群紫I号等。目前我国东北、河北、山东、江苏、广西、广东等省都有大面积种植。紫甘薯中含有大量的花青素，其主要成分为多种单酰化和双酰化的矢车菊色素和芍药色素。紫甘薯花青素具有较好的光热稳定性及抗氧化活性，并具有提高免疫力、视力和保护肝功能等生理功能，在食品、化工、化妆品及医药行业均具有较高的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术提供的提取花青素的方法，包括如下步骤:1)将含花青素的原料、分相盐、去离子水和亲水性有机溶剂混匀避光进行双水相提取，收集上相提取液；2)将步骤I)所得上相提取液浓缩，得到花青素的粗提液；3)将步骤2)所得花青素的粗提液过大孔树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水清洗所述大孔树脂，除杂直至水洗液为无色，再用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得到所述花青素。上述方法的步骤I)中，所述含花青素的原料选自紫甘薯、紫玉米、紫马铃薯、紫甘蓝、蓝莓和葡萄中的至少一种，具体可为紫甘薯粉；该紫甘薯粉可按照如下步骤制备而得:将紫甘薯清洗、切片、干燥、粉碎而得；所述含花青素的原料的目数为40-100目；所述分相盐选自硫酸铵、硫酸镁、硫酸钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的至少一种；所述亲水性有机溶剂选自乙醇、丙酮和甲醇中的至少一种。双水相中分相盐、去离子水和亲水性有机溶剂的质量比为18-22: 51-61: 21-27，具体为 20: 55: 25 ；所述含花青素的原料与双水相体系的比例为Ig: IOmL-1OOmL,具体为Ig: 40mL ；所述双水相提取步骤中，离心转速为3000g/min-7000g/min,具体为5000g/min ；温度为20-60°C，具体为25°C，时间为20-100分钟，具体为60分钟；pH值为1_5，具体为3。所述步骤2)中，花青素的粗提液的固含量(也即固形物的质量百分含量)为1-20%，具体为 20% ；所述浓缩步骤中，温度为40-60°C，具体为45°C。所用方法可为旋转蒸发；所述步骤3)中，所述大孔树脂的型号为AB-8、NKA-2、NKA-9、X-5、X-8或DlOl ；吸附步骤中，大孔树脂柱的高度为20cm-100cm，具体为30cm ；直径为lcm-4cm,具体为3cm ；吸附温度为4°C -25°C，具体为4°C ；花青素的粗提液的流速为0.5mL/min-3.0mL/min,具体为1.0mL/min ；所述大孔树脂柱中填充的大孔树脂与花青素的粗提液的比例为0.0lg-l.0g: lmL，具体为 0.05g: ImL ； 花青素的粗提液的pH值为1-4,具体为3。洗脱步骤中，洗脱液为质量百分浓度为50-90%的乙醇水溶液，具体为70%的乙醇水溶液；洗脱温度为4°C -25°C，具体为4°C ；洗脱液的流速为0.5mL/min-3.0mL/min,具体为 1.0mL/min ；洗脱液的pH值为1-4，具体为3 ；所述大孔树脂柱中填充的大孔树脂的质量与所述洗脱液的比例为IOOg: 200-800mL，具体为 IOOg: 400mL。干燥步骤中，干燥方法为喷雾干燥、真空干燥或冷冻干燥，应使其水分含量控制在10%以下。本专利技术克服了现有方法存在的有机溶剂用量大、提取温度高、时间长、花青素纯度低等缺陷，提供一种提取花青素的新方法。该方法以紫甘薯为原料，经干燥粉碎得紫甘薯粉，然后利用双水相提取紫甘薯花青素，具有以下优点:1、本方法与传统溶剂提取法的提取率相似，但所需有机溶剂较少，分离较快，在室温下即可进行提取，提取条件温和、时间短、能耗较低、纯度高和杂质少；2、紫甘薯花青素中蛋白质和总糖含量降低了 30%以上，有利于进一步分离纯化、生产高品质花青素；3、双水相提取属于液-液提取的一种，只需要液-液提取法所涉及的混合、搅拌、分离等装置，无需增加新设备，易于产业化。附图说明图1为紫甘薯花青素双水相体系在试管中的状态。图2为苯酚-硫酸法测定上相、下相总糖含量时葡萄糖的标准曲线。图3为提取过程中硫酸铵质量分数对紫甘薯花青素提取率和回收率的影响。图4为提取过程中硫酸铵质量分数对花青素、蛋白质和总糖分配系数的影响。图5为大孔树脂对花青素的动态解析曲线。图6为冷冻干燥所得紫甘薯花青素。图7为实施例5所得产物的全光谱扫描谱图。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术的方法进行说明，但本专利技术并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。下述实施例中所用的紫甘薯品种为“烟176”，购自河北省农林科学院。所用大孔树脂柱均购自S0LARB10公司，型号为AB-8型号，平均孔径为0.3-1.25mm,比表面积为480m2/g，比照吸附量为55mg/g酚占干基。该大孔树脂柱的高度为30cm，直径为3cm。实施例1、双水相提取步骤中硫酸铵用量分别取1.8、1.9,2.0,2.1,2.2g无水硫酸铵加入一定质量pH值3.0的去离子水配成质量为7.5g的硫酸铵溶液，此硫酸铵溶液与2.5g无水乙醇混合(硫酸铵的质量分数分别为18%、19%、20%、21 %和22% )，加入0.5gl00目的紫甘薯粉，充分搅拌均匀，形成双水相体系，室温下避光提取Ih后，按照如下公式计算紫甘薯花青素的提取率、回收率、分配系数和蛋白质、总糖的分配系数。花青素提取率(Y) = CtlXVt/M总回收率(R)= Ctl X Vt/ (Ctl X Vt+Cbl X Vb)花青素分配系数(K1) = Ctl/Cbl蛋白质分配系数(K2) = Ct2/Cb2总糖分配系数的测定方法为苯酚-硫酸法，总糖以葡萄糖为标准计，所用标准曲线如图2所示，计算公式如下:总糖分配系数(K3) = Ct3/Cb3上述公式中，t1； Cbl为上相和下相花青素的浓度(mg/ml)；Ct2，Cb2为上相和下相蛋白质的浓度(mg/ml)；Ct3, Cb3为上相和下相总糖的浓度(mg/ml)；Vt, Vb为上相和下相的体积；M总为总的花青素的含量；所得结果分别如图3和图4所示。对于同一质量分数的乙醇，花青素提取率(Y)和回收率(R)均随着硫酸铵质量分数的增大而增大；但是，当硫酸铵质量分数大于为21%时，花青素提取率(Y)、回收率(R)和分配系数(K)变化不明显，并且花青素分配系数(K)可达到12，提取率(Y)可达到70%以上，这是因为乙醇的质量分数相同时，硫酸铵的质量分数增大，分相能力也增大，上相中乙醇的质量分数也就随之增加，而花青素在乙醇中的溶解度比水大，故花青素提取率(Y)、回收率(R)和分配系数(K)也随之增加。从图4中可以看出60 %的总糖和40 %的蛋白质分配在下相，减少了上相即花青素中的蛋白质和本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提取花青素的方法，包括如下步骤：1)将含花青素的原料、分相盐、去离子水和亲水性有机溶剂混匀避光进行双水相提取，收集上相提取液；2)将步骤1)所得上相提取液浓缩，得到花青素的粗提液；3)将步骤2)所得花青素的粗提液过大孔树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水清洗所述大孔树脂，除杂直至水洗液为无色，再用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得到所述花青素。
【技术特征摘要】
1.一种提取花青素的方法，包括如下步骤: 1)将含花青素的原料、分相盐、去离子水和亲水性有机溶剂混匀避光进行双水相提取，收集上相提取液； 2)将步骤I)所得上相提取液浓缩，得到花青素的粗提液； 3)将步骤2)所得花青素的粗提液过大孔树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水清洗所述大孔树脂，除杂直至水洗液为无色，再用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得到所述花青素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述含花青素的原料选自紫甘薯、紫玉米、紫马铃薯、紫甘蓝、蓝莓和葡萄中的至少一种；或， 所述含花青素的原料的目数为40-100目；或， 所述分相盐选自硫酸铵、硫酸镁、硫酸钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的至少一种；或， 所述亲水性有机溶剂选自乙醇、丙酮和甲醇中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述步骤I)双水相中，分相盐、去离子水和亲水性有机溶剂的质量比为18-22: 51-61: 21-27，具体为20: 55: 25 ;或， 所述含花青素的原料与双水相的用量比为Ig: IOmL-1OOmL,具体为Ig: 40mL。4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于:所述双水相提取步骤中，离心转速为 3000g/min-7000g/min，具体为 5000g/min ;或， 温度为20-60°C，具体为25°C ;或， 时间为20-100分钟，具体为60分钟；或， pH值为1-5，具体为3。5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于:所述步骤2)中，花青素的粗提液的固含量为1% _20%，具体...
【专利技术属性】
技术研发人员：木泰华，刘兴丽，孙红男，张苗，陈井旺，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：
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