一种阿折地平中间体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阿折地平中间体3-氨基-3-亚氨基丙酸-1-(二苯甲基)-3-氮杂环丁酯乙酸盐的制备方法，所述方法以1-二苯甲基-3-吖丁啶醇和氰乙酸为起始原料，经酯化、Pinner反应、中和、成脒四步反应制得3-氨基-3-亚氨基丙酸-1-(二苯甲基)-3-氮杂环丁酯乙酸盐，此方法选用适宜的溶剂和反应条件，具有反应条件温和、后处理简单和反应收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种3?氨基?3?亚氨基丙酸?1?(二苯甲基)?3?氮杂环丁酯乙酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）酯化反应：1?二苯甲基?3?吖丁啶醇（2）、氰乙酸（1）和N,N?二环己基碳二亚胺（DCC）在有机溶剂中于0～80℃反应0.5?11小时，反应完毕冷却，抽滤，滤液碱水洗、水洗，干燥后蒸干溶剂，得氰乙酸?1?二苯甲基?3?氮杂环丁酯（3）；2）Pinner反应：将中间体（3）、无水乙醇加入到二氯甲烷中，搅拌并冷却至?20～25℃，通入干燥的氯化氢气体0.5～10h，然后反应液在?20～25℃继续密封搅拌1～48h，蒸除溶剂，得3?亚氨基?3?乙氧基丙酸?1?(二苯甲基)?3?氮杂环丁酯盐酸盐（4）；3）中和反应：将中间体（4）溶于二氯甲烷中，控制?5～25℃滴加有机碱，滴毕，搅拌1?5h，抽滤，滤液蒸除溶剂，得3?亚氨基?3?乙氧基丙酸?1?(二苯甲基)?3?氮杂环丁酯（5）；4）成脒反应：中间体（5）用乙腈溶解后加入醋酸铵，升温至40～60℃反应0.5～10小时，冷却，抽滤，干燥得3?氨基?3?亚氨基丙酸?1?(二苯甲基)?3?氮杂环丁酯乙酸盐化合物（6）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐明，孟娜，
申请(专利权)人：沈阳中海药业有限公司，
类型：发明
国别省市：