本发明专利技术提供一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置；制备支链氯代产物：在旋流釜中通入氯气，所述旋流釜包括第一本体，所述第一本体中空设置形成具倒立圆锥结构的第一反应腔；用第一粉液混合泵混合并均匀分散恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛及氯化亚砜等原料射入所述旋流釜，使所述原料在所述第一反应反应从而得到支链氯代产物。在第二反应单元制备硫代磷酸酯。在第三反应单元制备甲基吡啶磷。本发明专利技术提供的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺能够在全密封环境下清洁化制备甲基吡啶磷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲基吡啶磷的生产工艺，特别是一种可全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺。
技术介绍
甲基吡啶磷又名甲基吡噁磷，是一种优良的杀虫剂，化学名为S-[6_氯-恶唑(4，5-b)吡啶-2 (3氢)-酮基-甲基]-0，O- 二甲基硫代磷酸酯，分子式为C9HltlClN2O5PS,分子量为了 324.68。甲基吡啶磷是一种优良的杀螨剂，兼具杀虫活性，属触杀和胃毒药剂，持效性好，杀虫谱广，可用于棉花、果树、蔬菜及牲畜、公共卫生和家庭，防治各种螨类及蠢，蚜虫、叶風、小食心虫、马铃薯甲虫和苍蝇、蟑螂等，本剂对人畜低毒，属高效、低毒、低残留性的安全药剂，因此甲基吡啶磷成为世界卫生组织(WHO)推荐使用的有机磷杀虫剂。又因为该甲基吡啶磷中制成乳剂、喷雾剂、粉剂、可湿性粉和可溶性颗粒，因此特别适用于防治苍蝇等害虫。 常规的甲基吡啶磷制备工艺主要包括三个步骤:步骤一，以恶唑[4，5_b]吡啶_2(3H)酮为原料，然后经过亲核氯代、羟甲基化生成甲基吡啶磷的一种中间体支链氯代产物；步骤二，以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下，生成甲基吡啶磷的另一种中间体硫代磷酸酯；步骤三，最后由支链氯代产物与硫代磷酸酯缩合反应进一步合成甲基吡啶磷。请参照附图说明图1，为现有制备所述甲基吡啶磷的装置的模块示意图，所述装置包括第一反应单元100，第二反应单元200，以及与所述第一、第二反应单元100、200连接的第三反应单元300。在所述第一反应单元100用于制备中间产物支链氯代产物。第二反应单元200用于制备中间产物硫代磷酸酯。上述两种中间产物即支链氯代产物及硫代磷酸酯最后进入第三反应单元300，生产最终产品甲基吡啶磷。请参见图2,为传统第一反应单元100的结构示意图,所述第一反应单元100包括一第一反应釜10、多个与该第一反应釜10相通的第一储料罐、一储气罐30及废气回收罐40及一第一搅拌装置50。所述第一储料罐包括一恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮储料罐21，一 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)储料罐22、一多聚甲醛储料罐23及一氯化亚砜储料罐24。所述储气罐30储存有氯气，在反应时，通过一通气管(图未示)将气体导入第一反应釜10。所述废气回收罐40则通过伸入到第一反应釜10中的一回收管(图未示)回收反应所产生的废气。所述第一搅拌装置50包括延伸至第一反应釜10内的第一搅拌棒51。在反应时，将恶唑吡啶酮、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)、多聚甲醛及氯化亚砜等原料按照一定次序加入第一反应釜10，并通入氯气，边搅拌边反应。请参见图3，为传统第二反应单元200的结构示意图，所述第二反应单元200包括一第二反应釜210、多个与该第二反应釜210相通的第二储料罐、以及一第二搅拌装置230。所述第二储料罐包括一硫磺储料罐221、一甲醇储料罐222、一甲醇钠储料罐223及一亚磷酸二甲酯储料罐224。所述第二搅拌装置230包括延伸至第二反应釜210内的第二搅拌棒231。在反应时，将硫磺储料罐221、甲醇储料罐222、甲醇钠储料罐223及亚磷酸二甲酯224等原料按照一定次序加入第二反应釜210，边搅拌边反应。待前一步反应完成时，再添加新的原料。然而，用传统的工艺制备制备所述支链氯代产物时，难以做到完全密封，所述第一反应单元100在制备过程中容易出现跑、冒、滴、漏等情况。而所述支链氯代产物在制备过程所产生的气体(如氯化氢)均具有较强毒性及腐蚀性，泄漏出来容易影响生产环境及人体身体健康，不利于环境保护。原因有二:第一，由于所述恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮为固态原料，每次加料时，都需人工加料，而人工加料必须打开所述第一反应釜10，影响所述第一反应釜10的密封。第二，由于所述第一反应釜10具有第一搅拌装置50，第一搅拌装置50与第一反应釜10之间的密封点容易遭到制备所述支链氯代产物的原料如氯化亚砜及在反应中所产生的气体如氯化氢的腐蚀，影响第一反应釜10的密封，成为不能杜绝有害气体泄漏的隐患点。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，以克服上述不足。本专利技术提供一种全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤:提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮储料罐、一N，N-二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐；所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜直接连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮储料罐、N，N-二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；所述旋流釜包括分别设置在所述第一本体的侧壁上的第一进料口及第一出料口，该第一进料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧，该第一出料口 靠近所述第一反应腔的圆切面直径较小的一侧；所述第一进料口为一个喷头，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度；制备支链氯代产物:使储气罐中的氯气送往所述旋流釜，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头射入所述第一反应腔，并沿第一本体内壁旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；制备硫代磷酸酯:在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代磷酸酯。制备甲基吡啶磷:使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。将原料恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮及溶剂N，N- 二甲基甲酰胺从所述恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮储料罐及N，N-二甲基甲酰胺储料罐吸入第一粉液混合泵进行混合并均匀分散，将分散后的混合液通过第一进料口射入旋流釜，与旋流釜中的氯气进行亲核氯代反应得到氯代产物。所述羟甲基化反应进一步包括如下步骤:将多聚甲醛从多聚甲醛储料罐吸入第一粉液混合泵均匀分散后射入旋流釜，在旋流釜中与所述氯代产物发生羟甲基化反应得到羟甲基化产物。将旋流釜中的固液两相原料从第一出口料吸入第一粉液混合泵进行进一步分散，然后通过喷头射入旋流釜。所述支链氯代反应进一步包括如下步骤:通过氯化亚砜储料罐往旋流爸添加氯化亚砜，使该羟甲基化产物与氯化亚砜进行支链氯代反应得到所述支链氯代产物。所述第一出料口的轴向方向与第一反应腔的轴向方向重合。所述喷头的轴向方向与所述第一方向的夹角为90度。所述喷头的轴向方向与所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一恶唑[4，5?b]吡啶?2(3H)酮储料罐、一N，N?二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐；所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜直接连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5?b]吡啶?2(3H)酮储料罐、N，N?二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；所述旋流釜包括分别设置在所述第一本体的侧壁上的第一进料口及第一出料口，该第一进料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧，该第一出料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较小的一侧；所述第一进料口为一个喷头，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度；制备支链氯代产物：使储气罐中的氯气送往所述旋流釜，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5?b]吡啶?2(3H)酮、N，N?二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头射入所述第一反应腔，并沿第一本体内壁旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5?b]吡啶?2(3H)酮、N，N?二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；制备硫代磷酸酯：在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代磷酸酯；制备甲基吡啶磷：使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。...
【技术特征摘要】
1.一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤: 提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一恶唑[4, 5-b]吡啶_2(3H)酮储料罐、一 N，N-二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐；所述氯化亚砜储料罐与所述旋流爸直接连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮储料罐、N，N-二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；所述旋流釜包括分别设置在所述第一本体的侧壁上的第一进料口及第一出料口，该第一进料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧，该第一出料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较小的一侧；所述第一进料口为一个喷头，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度； 制备支链氯代产物:使储气罐中的氯气送往所述旋流釜，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头射入所述第一反应腔，并沿第一本体内壁旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮、N,N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物； 制备硫代磷酸酯:在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代憐Ife酷； 制备甲基吡啶磷:使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁相质，张红光，
申请(专利权)人：宁波远利化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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