一种2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶的制备方法，其包括如下步骤：（1）、在浓盐酸中加入2‑氨基‑6‑三氟甲基吡啶，加热反应结束后滴加亚硝酸钠溶液得重氮盐溶液；（2）、在盐酸溶液中加入氯化亚铜固体，加热后滴加上述重氮盐溶液，再保温反应，反应结束后调节反应液的PH值，萃取有机层，将有机层溶液除去乙酸乙酯后得固体；（3）、在叔丁醇中加入氢氧化钾和步骤（2）中制得的固体，升温反应，反应结束后，除去叔丁醇，加入乙酸乙酯和水后搅拌，调节PH值，取有机层得粗品；（4）、将步骤（3）中制得的粗品用乙酸乙酯和石油醚重结晶得成品。本发明专利技术具有反应条件温和、对设备要求低和收率高的优点。

A preparation method of 2 hydroxy 6 three fluorine methyl pyridine

The invention relates to a preparation method of 2 hydroxy 6 three fluorine methyl pyridine, which comprises the following steps: (1), with 2 amino 6 three fluorine methyl pyridine in concentrated hydrochloric acid, heating after reaction with sodium nitrate solution to drop diazonium salt solution; (2), in the hydrochloric acid solution adding cuprous chloride solid liquid, heating after adding the diazonium salt solution, and then the reaction, adjusting the reaction solution after the reaction pH, extraction of organic layer, the organic layer removal of ethyl acetate after solid solution; (3), and the steps of adding potassium hydroxide in TERT butanol (2) solid. Prepare the temperature reaction, after the reaction, adding TERT butanol, ethyl acetate and water after mixing, adjusting pH value, taking the organic layer to obtain the crude product; (4), step (3) in the crude product prepared with ethyl acetate and petroleum ether recrystallization was finished . The present invention has the advantages of mild reaction condition, low requirement for equipment and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种2-羟基-6-三氟甲基吡啶的制备方法
本专利技术涉及一种内吸性杀菌剂啶氧菌酯中间体的制备方法，尤其涉及一种2-羟基-6-三氟甲基吡啶的制备方法。
技术介绍
2-羟基-6-三氟甲基吡啶是合成内吸性杀菌剂啶氧菌酯的关键中间体，啶氧菌酯是内吸性杀菌剂，防治对象广谱，主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等，与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相比，啶氧菌酯对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。报道的合成路线主要有以下几种：方法一：《化学试剂》，2016,38(2)，P163-168），标题为2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成新方法；其以三氟乙酸酐和巴豆酰氯为原料,经环合、氨化得到中间体2-羟基-6-三氟甲基吡啶,总收率为41.6％。方法二：《广东化学》2016,44（9），P99-101，标题为2-羟基-6-三氟甲基吡啶的合成：其以乙烯基乙醚和三氟乙酸酐进行醚化反应，然后与氰乙酰胺进行环合生成吡啶环，再在20%氢氧化钠溶液中进行水解，最后在喹啉中高温脱羧生成2-羟基-6-三氟甲基吡啶，总收率20%。以上两种合成方法步骤长，收率低。方法三:陶氏化学、石原产业株式会本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶的制备方法，其包括如下步骤：（1）、在浓盐酸中加入2‑氨基‑6‑三氟甲基吡啶，加热至60～80℃，搅拌反应1～2小时，反应结束后却至‑5～5℃，滴加浓度为35～45重量%的亚硝酸钠溶液，滴加结束制得重氮盐溶液；浓盐酸的摩尔加入量为2‑氨基‑6‑三氟甲基吡啶的3～5倍，亚硝酸钠的摩尔加入量为2‑氨基‑6‑三氟甲基吡啶的1.0～1.1倍；（2）、在浓度为15～19重量%的盐酸溶液中加入氯化亚铜固体，加热至50～70℃，滴加上述制得的重氮盐溶液，滴加结束，保温反应1.5～4.5小时，反应结束后用浓度为40～48重量%的氢氧化钠溶液调节反应液的PH值为9～11，然后加入乙...

【技术特征摘要】
1.一种2-羟基-6-三氟甲基吡啶的制备方法，其包括如下步骤：（1）、在浓盐酸中加入2-氨基-6-三氟甲基吡啶，加热至60～80℃，搅拌反应1～2小时，反应结束后却至-5～5℃，滴加浓度为35～45重量%的亚硝酸钠溶液，滴加结束制得重氮盐溶液；浓盐酸的摩尔加入量为2-氨基-6-三氟甲基吡啶的3～5倍，亚硝酸钠的摩尔加入量为2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.0～1.1倍；（2）、在浓度为15～19重量%的盐酸溶液中加入氯化亚铜固体，加热至50～70℃，滴加上述制得的重氮盐溶液，滴加结束，保温反应1.5～4.5小时，反应结束后用浓度为40～48重量%的氢氧化钠溶液调节反应液的PH值为9～11，然后加入乙酸乙酯后搅拌，静止分层，萃取有机层，萃取次数为2～3次，合并有机层溶液，将有机层溶液蒸馏除去乙酸乙酯，制得淡黄色液体，将淡黄色液体冷却至室温得固体2-氯-6-三氟甲基吡啶；盐酸溶液的摩尔加入量为2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.5～2.5倍，氯化亚铜的摩尔加入量为2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.0～1.3倍；每次萃取的乙酸乙酯的用量为2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的2～5倍；（3）、在叔丁醇中加入氢氧化钾和步骤（2）中制得的2-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明锋，王志超，李大娟，祁建军，
申请(专利权)人：常州沃腾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32