A recovery of fluorinated methyl pyridine reaction residue using method, will produce 2 6 synthesis process of fluorine three fluorine methyl pyridine in the residue classification, containing intermediate mixture
【技术实现步骤摘要】
一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法
本专利技术涉及一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法。
技术介绍
氟代甲基吡啶化合物是一类重要的农药和医药中间体,由其形成的各种杀菌剂、除草剂、杀虫剂具有高效、低毒、安全、环境友好等特点,在精细化工研发研究中占有重要地位,目前在2-氟-6-三氟甲基吡啶生产过程中,本领域技术人员尝试采用将2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料氟化后经精馏分离出的后馏再次进行氟化进而实现产品回收。但是由于后馏分再次氟化产生大量的副产物以及杂质,其精馏提纯后产生的釜残很难再次有效氟化提纯2-氟-6-三氟甲基吡啶,无法得到合格产品,因此,本领域技术人员通常将其作为釜残处理掉。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中氟代甲基吡啶反应釜残无有效处理,造成浪费的问题,提供了一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法,该方法不仅可以减少釜残排放,同时精馏收率可达50%~60%,大大提高了中间体产品的利用率。为实现上述目的,本专利技术是这样实现的:一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法包括如下步骤:将2-氟-6-三氟甲基吡啶合成过程中产生的釜残进行分类,将含有中间体混合物和与Q总的精馏釜残回收,加入氟化氢进行反应,将中间体氟化、精馏提纯得到2-氟-6-三氟甲基吡啶,其中,釜残中和质量之和大于40%,Q总小于20%。Q总是2-氟-3-氯-6-三氟甲基吡啶及其异构体的总称,结构式如下:进一步的,所述的精馏釜残是指2-氟-6-三氟甲基吡啶合成过程中分馏出的后馏分经再次氟化处理后精馏得到的釜残。所述的后馏分是指在精馏出2-氟-6-三氟甲基吡啶后,釜内剩余的精馏物料,其中含 ...
【技术保护点】
一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法,其特征在于,包括如下步骤:将2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶合成过程中产生的釜残进行分类,将含有中间体混合物
【技术特征摘要】
1.一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法,其特征在于,包括如下步骤:将2-氟-6-三氟甲基吡啶合成过程中产生的釜残进行分类,将含有中间体混合物与Q总的精馏釜残回收,加入氟化氢进行反应,将中间体氟化、精馏提纯得到2-氟-6-三氟甲基吡啶,其中,釜残中质量之和大于40%,Q总小于20%。2.根据权利要求1所述的一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法,其特征在于,所述的精馏釜残是指2-氟-6-三氟甲基吡啶合成过程中分馏出的后馏分经再次氟化处理后精馏得到的釜残。3.根据权利要求1所述的一种氟代甲基吡啶反应釜残的回收利用方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:尹连阳,张世伟,姜毅,刚宏辉,
申请(专利权)人:大连九信精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21