一种高纯度2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法首先制备2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶，再以备2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料经一步氟化反应合成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶；氟化反应后获得的反应液依次经过水洗、中和、水汽蒸馏和减压精馏得到高纯度的2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明专利技术具有工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。

A preparation method of high purity chlorine 2 5 three fluorine methyl pyridine

The invention discloses a method for preparing a high purity of 2 chlorine 5 three fluorine methyl pyridine, which belongs to the field of organic synthesis technology. Firstly, the preparation of 2 chlorine 5 three chloromethylpyridine, again for 2 chlorine 5 three chloromethylpyridine was prepared by one step reaction synthesis of 2 chlorine 5 three fluorine methyl pyridine; reaction solution obtained after fluorination followed by neutralization, washing, distillation and vacuum distillation of 2 chlorine high purity 5 three fluorine methyl pyridine. The invention has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。
技术介绍
：2-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的化工中间体原料，是合成除草剂氟禾草灵的中间体，目前含氟农药中间体需求量较大，其应用价值和市场前景十分可观。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，该方法简单、后处理易行，可制备高纯度产品，适合于工业化生产。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，该方法首先制备2-氯-5-三氯甲基吡啶，然后以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，经一步氟化反应直接合成2-氯-5-三氟甲基吡啶，氟化反应后获得含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液；再对含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液进行纯化处理，获得高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。所述氟化反应中用到的氟化试剂为无水HF、KF、NaF或SbF3。所述氟化反应中，所述氟化试剂与2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为(1～8):1。所述氟化反应中，反应温度为100～250℃，反应压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：该方法首先制备2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶，然后以2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料，经一步氟化反应直接合成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，氟化反应后获得含2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品的反应液；再对含2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品的反应液进行纯化处理，获得高纯度2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶产品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：该方法首先制备2-氯-5-三氯甲基吡啶，然后以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，经一步氟化反应直接合成2-氯-5-三氟甲基吡啶，氟化反应后获得含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液；再对含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液进行纯化处理，获得高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。2.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中用到的氟化试剂为无水HF、KF、NaF或SbF3。3.根据权利要求2所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中，所述氟化试剂与2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为(1～8):1。4.根据权利要求3所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中，反应温度为100～250℃，反应压力为1.0MPa～5.5MPa，氟化时间为15～30小时。5.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述纯化处理包括如下步骤：(1)水洗：将氟化反应后获得的含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液水洗2～3次，将水洗后的水从上层分出后，得到有机料层；(2)中和处理：向步骤(1)得到的有机料中加入30wt.％的氢氧化钾溶液或30wt.％的氢氧化钠溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小军，柯有胜，张树田，尉齐公，司永利，
申请(专利权)人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15