2,6-二甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2，6-二甲基吡啶的制备方法，其包括以下步骤：将2，6-二甲基吡啶的原料与水依次加入到反应器中，升温后加入尿素并形成熔融状态发生反应；上述反应结束，将反应器中的物料冷却至常温，倒出后过滤出络合物；用甲苯或二甲苯洗涤上述络合物，洗涤后将络合物分解；本发明专利技术的有益效果是：纠正了络合的反应温度，并通过加入少量的水使反应进行的更加完全；并通过两相共沸分解，达到了将反应的尿素循环使用，并大量减少了废水的产生。

【技术实现步骤摘要】
,6-二甲基吡啶的制备方法
本专利技术涉及化学领域的化学产品的制备方法，特别涉及一种重结晶法精制， 6-二甲基吡啶的制备方法。
技术介绍
众所周知，尿素络合法精制，6_ 二甲基吡啶的关键问题是加强尿素与，6_ 二甲基吡啶的络合效果，而现有的技术制备方法是将尿素加入，6_ 二甲基吡啶中，加量为， 6- 二甲基吡啶摩尔数的1. 5倍左右，在75摄氏度条件下反应4 5小时，过滤后将络合物放入甲苯中加热至自沸分解，取甲苯溶液蒸馏除甲苯后得，6_ 二甲基吡啶。但是，上述的现有技术方案中反应初始温度过低，不能使尿素与，6_ 二甲基吡啶很好的反应，而且因为是两相反应，所以反应的收率不高。因此，针对上述情况，一种新的可以在提供良好的效果的，6- 二甲基吡啶的制备方法的专利技术势在必行。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是现有技术方案中反应初始温度过低，不能使尿素与 ，6_ 二甲基吡啶很好的反应，而且因为是两相反应，所以反应的收率不高，等问题。为了解决上述技术问题，本专利技术调整了反应温度，并通过向反应物中加入一定量的水，提高了反应的产率；并且通过两相自沸分解，实现了回收反应尿素的目的。即一种，6_ 二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤将，6-二甲基吡啶的原料与水依次加入到反应器中，升温后加入尿素并形成熔融状态发生反应；上述的反应结束，将反应器中的物料冷却至常温，倒出后过滤出络合物；用甲苯或二甲苯洗涤上述络合物，洗涤后将络合物分解。，6_ 二甲基吡啶的原料优选经过简单蒸馏过的，6_ 二甲基吡啶，取粗吡啶原料在140 145摄氏度的馏分作为反应原料，原料浓度约在30%。在加入尿素前，将原料温度升至85摄氏度并向原料中加入原料质量5% 10%的水，然后在向其中加入尿素，此时尿素与水在85摄氏度时部分形成熔融状态的物质。所述物料在85摄氏度反应1小时后，降温至75摄氏度，使反应正式开始。所述物料保持75摄氏度4小时后反应结束，通冷却水将物料冷却至常温，将物料倒出后过滤。并用甲苯或二甲苯洗涤络合物至少两次后，将络合物分解。将过滤所得的络合物经甲苯或二甲苯或甲苯洗涤后，将其倒入烧瓶中，加入与原料等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的，6_ 二甲基吡啶溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。所述的，6_ 二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤将，6- 二甲基吡啶加入三口烧瓶中，打开搅拌，水浴加热至85摄氏度，向其中滴加水，滴加完毕后向其中分批加入尿素；反应1小时后，将水浴温度降至75摄氏度，继续反应4小时；之后取出烧瓶，在常温下继续搅拌，直至物料温度为常温，反应结束；反应结束后，将络合物过滤，用甲苯洗涤两次，洗液合并单独放置；得络合物、滤液和一次洗液，二次洗液若干；分解络合物后得含量为99%左右，6- 二甲基吡啶。本专利技术的有益效果是纠正了络合的反应温度，并通过加入少量的水使反应进行的更加完全；并通过两相共沸分解，达到了将反应的尿素循环使用，并大量减少了废水的产生。验证尿素络合法精制，6-二甲基吡啶的可行性，并进一步优化反应条件，以便为以后的工业化生产提供数据。在实施过程中，调整了反应温度，并通过向反应物中加入一定量的水，提高了反应的产率。并且通过两相自沸分解，实现了回收反应尿素的目的。具体实施例方式本专利技术是应用在化学领域的制备，6_ 二甲基吡啶的方法，是在对现有的制备， 6-二甲基吡啶的方法缺点的基础上作出的重大改进，具有非常重要的实践意义。1、原料的选择，6_ 二甲基吡啶的原料最好选用经过简单蒸馏过的，6_ 二甲基吡啶，可取粗吡啶原料在140 145摄氏度的馏分作为反应原料，原料浓度在30左右。、反应条件的选择原方法中初始温度过低，且尿素与原料无法很好的混合。因此，在加入尿素前，将反应器中的原料温度升至85摄氏度并向原料中加入原料质量5% 10%的水，然后在向其中加入尿素，此时尿素与水在85摄氏度时部分形成熔融状态的物质，可以与原料中的， 6-二甲基吡啶充分接触反应，加大了反应的收率。当物料在85摄氏度反应1小时之后，可降温至75摄氏度，使反应正式开始，保持75摄氏度4小时后反应结束，可通冷却水将物料冷却至常温，将物料倒出后过滤。并用甲苯或二甲苯洗涤络合物两次后，将络合物分解。3、络合物分解由于尿素与，6_ 二甲基吡啶的络合物在90摄氏度以上就开始分解，可将过滤所得的络合物经甲苯或二甲苯或甲苯洗涤后，将其倒入烧瓶中，加入与原料等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的，6- 二甲基吡啶溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。当整个系统中无固体残留时，证明分解结束，趁热倒入分液漏斗中，分层，取上层油层，蒸馏除甲苯后所得即为，6_ 二甲基吡啶。下层水层中含有大量的尿素，由于尿素在水中的溶解度随温度升高而提高很大，所以水温降低后，水层会析出大量尿素结晶，这些结晶过滤后可在下一次反应中充当反应物，而滤液则可以作为下一次分解的水层循环利用，而不会或大量减少形成废水。5、具体实施数据列举将300g，6_ 二甲基吡啶加入三口烧瓶中，打开搅拌，水浴加热至85摄氏度，向其中滴加IOg水，滴加完毕后向其中分批加入尿素，反应1小时后，将水浴温度降至75摄氏度，继续反应4小时。之后取出烧瓶，在常温下继续搅拌，直至物料温度为常温。反应结束。反应结束后，将络合物过滤，用IOOml甲苯洗涤两次次，洗液合并单独放置。得络合物178g，滤液和一次洗液共^Oml, 二次洗液110ml。滤液从上表可以看出，，6-二甲基吡啶含量在滤液中有明显下降，回收率很高。络合物分解后，6_二甲基吡啶含量为99%左右ο综上所述，本专利技术纠正了络合的反应温度，并通过加入少量的水使反应进行的更加完全；并通过两相共沸分解，达到了将反应的尿素循环使用，并大量减少了废水的产生。上述优选实施例的描述使本领域的技术人员能制造或使用本专利技术。这些实施例的各种修改对于本领域的技术人员来说是显而易见的，这里定义的一般原理可以被应用于其它实施例中而不背离本专利技术的精神或范围。因此，本专利技术并不限于这里示出的实施例，而要符合与这里揭示的原理和新颖特征一致的最宽泛的范围。权利要求1.一种，6_ 二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤将，6-二甲基吡啶的原料与水依次加入到反应器中，升温后加入尿素并形成熔融状态发生反应；上述反应结束，将反应器中的物料冷却至常温，倒出并过滤出络合物； 用甲苯或二甲苯洗涤上述络合物，洗涤后将络合物分解。.如权利要求1所述的，6-二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述，6- 二甲基吡啶的原料优选经过简单蒸馏过的，6_ 二甲基吡啶，取粗吡啶原料在140 145摄氏度的馏分作为反应原料，原料浓度约在30%。3.如权利要求1所述的，6-二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，在加入尿素前，将原料温度升至85摄氏度并向原料中加入原料质量5% 10%的水，然后在向其中加入尿素， 此时尿素与水在85摄氏度时部分形成熔融状态的物质。4.如权利要求3所述的，6-二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述物料在85摄氏度反应1小时后，降温至75摄氏度，使反应正式开始。5.如权利要求4所述的，6-二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述物本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种２，６－二甲基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将２，６－二甲基吡啶的原料与水依次加入到反应器中，升温后加入尿素并形成熔融状态发生反应；上述反应结束，将反应器中的物料冷却至常温，倒出并过滤出络合物；用甲苯或二甲苯洗涤上述络合物，洗涤后将络合物分解。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢解锋，杨泽静，周磊磊，孙迦宾，
申请(专利权)人：上海煦旻化工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：31