一种合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法技术

本发明专利技术涉及合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法。本发明专利技术采用原料丙酮酸和丙三醇，催化剂为对甲基苯磺酸，二氯甲烷作为带水剂，在0℃-80℃条件酯化合成。所述丙三醇用量是丙酮酸摩尔量1～10倍，催化剂用量是物料总质量的0.1%～20%。本发明专利技术合成方法反应条件温和、反应迅速、工艺简单、易操作、易分离。反应采用液相萃取和重结晶能够得到产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物合成方法，具体涉及合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧杂二环[2，2，2]辛烷的方法。
技术介绍
奶味香精是香精香料领域中投资最大、开发研究最为活跃的香精之一，主要用于冷食、糖果、饮料等的增香。天然奶油的特征香味是由于其中含有一些内酯所引起的，辛内酯就是其中必不可少的成分。丙位辛内酯和丁位辛内酯都是市场上常见的辛内酯类奶味香精，这些香精的合成需要经过多步反应，因此价格相对较高。1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧杂二环[2，2，2]辛烷是一种笼状辛内酯，具有椰子或奶味香气的香料，它的香气优雅、愉快且浓郁持久，有用于食品及高级化妆品中调香的潜力。不仅如此，这种辛内酯仅仅使用甘油和丙酮酸就可以一步合成，原料便宜、且反应条件温和、产物后处理简单即可得到产品。1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧杂二环[2，2，2]辛烷，分子式为C6H8O4, ( I )所示结构(该化合物结构以下式为准，可以有不同命名)。

【技术保护点】
一种合成1?甲基?2?氧代?3,6,7?三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，所述1?甲基?2?氧代?3,6,7?三氧杂二环[2,2,2]辛烷的分子式为C6H8O4，结构式为其特征是：采用丙酮酸和丙三醇作为原料，添加催化剂，注入带水剂，合成反应完毕后经过液相萃取、重结晶得到1?甲基?2?氧代?3,6,7?三氧杂二环[2,2,2]辛烷。FDA00002699728900011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种合成1-甲基-2-氧代-3，6，7- 二氧杂二环[2，2，2]羊焼的方法，所述1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧杂二环[2，2，2]辛烷的分子式为C6H8O4,结构式为2.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧杂二环[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:将原料丙酮酸、丙三醇、催化剂投入反应器中，搅拌并升温，不断注入带水齐U，带水剂与水分离后循环使用，当带水剂中水层不再增加即停止反应，使用碳酸钠溶液中和反应体系，用二氯甲烷萃取收集反应产物，反复水洗去除对甲基苯磺酸钠、丙三醇、丙酮酸钠、碳酸钠，使用无水乙醇作溶剂，通过重结晶得到1-甲基-2-氧代_3，6，7-三氧杂二环[2，2，2]辛烷。3.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧杂二...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国琴，巩凡，李琳，杨晓泉，李冰，刘新旗，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：