一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：1)以木薯淀粉为原料，配制35～40％质量的淀粉乳液；配制辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)调节淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，碱化10～20min，得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，调节反应体系的pH值至8.0～8.5，反应110～170min，所述反应期间的最后20～50min在超声条件下进行，超声功率为110～270W；4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6.5～6.8，过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，即得。由本发明专利技术所述方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高，黏度稳定性增强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及变性淀粉
，具体涉及。
技术介绍
辛烯基琥珀酸淀粉酯的商品名为纯胶，是酯化淀粉的一种，由于同时引入了亲水性和疏水性基团，因此是一种性能优良的乳化增稠剂，可用于食品、化妆品、纺织、造纸、微胶囊和制药工业中，能大大提高产品的应用品质。现有技术中，辛烯基琥珀酸淀粉酯大多采用湿法制备，如公开号为CN1962696的专利技术专利，公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产方法，包括以下步骤1)将马铃薯淀粉与水在恒温磁力搅拌器的作用下混和成乳液；2)采用重量浓度为3%的氢氧化钠调节上述乳液的PH值至7. 5 8. O ；3)采用无水乙醇稀释辛烯基琥珀酸酐；4)将步骤3)所得的稀释后的辛烯基琥珀酸酐与步骤2)所得的乳液相混和形成反应体系；添加重量浓度为3%的NaOH溶液维持反应体系的pH值至7. 5 8. 0，反应时间为2 4小时；5)先用2mol/L的盐酸溶液调至步骤4)所得产物的pH值至6. 4 6. 6 ;再分别用水、重量浓度为70%的乙醇各洗涤一次；接着依次进行干燥和粉碎。由该专利技术所述方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度在O. 012 O. 017之间，只有在最佳的反应条件下(反应时间3h，反应温度35°C，淀粉乳液浓度35%，反应体系pH8. O)取代度才能达到O. 017。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供。由该方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高(取代度> O. 017)，经变性后的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊黏度稳定性增强，质量分数为2%时辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯的黏度至少54000mPa .s以上，是木薯原淀粉 黏度的2 4倍。本专利技术所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤I)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35% 40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用碱液调节淀粉乳液的pH值至8. O 8. 5，碱化10 20min，得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3%，用碱液调节反应体系的pH值至8. O 8. 5，反应110 170min，所述反应期间的最后20 50min在超声条件下进行，超声功率为110 270W ；4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6. 5 6. 8,过滤,用水和乙醇洗漆,干燥，即得产品。上述制备方法中步骤I)中，辛烯基琥珀酸酐和无水乙醇的体积比一般为1:3 6。步骤2)中，碱化的温度为32 50°C。该步骤中，优选是将淀粉乳液的pH值调节至 8. 3 8. 5。步骤3)中，优选是在反应期间的最后25 35min时开始对反应体系施加超声直至反应结束，所述的超声功率优选为200 270W，超声频率优选为35 53KHz。该步骤中，反应一般在32 50°C条件下进行，反应体系的pH值最好是调节至8. 2 8. 4。上述步骤2)和3)中所述的碱液可以是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠等的水溶液，碱液的浓度一般为lmol/L。上述步骤4)中所述的酸通常是盐酸，浓度一般为lmol/L。该步骤中，洗涤用的乙醇的体积浓度为65% 75%，通常在洗涤时，用水和乙醇交替洗涤I 4次。与现有合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的湿法相比，本专利技术所述方法在辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3%时，通过在酯化反应期间的最后20 50min时开始进行超声强化酯化变性反应直至反应结束，在较短的反应时间内，可获得取代度> O. 017的辛烯基琥珀酸淀粉酯，产品黏度比原淀粉黏度高且稳定。具体实施例方式下面以实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例1I)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐无水乙醇=1:5，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用lmol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8. 5，35°C条件下碱化IOmin,得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3%，用lmol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8. 5，于35°C条件下反应150min，所述反应期间的最后30min在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为53KHz ；4)反应结束后用lmol/L的盐酸调节反应液的pH值至6. 8,过滤，滤饼用水和70%乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50°C条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。对比例I (除了超声是在整个反应过程中进行，其他均与实施例1相同)I)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐无水乙醇=1:5，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用lmol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8. 5，35°C条件下碱化IOmin,得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3%，用 lmol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8. 5，于35°C条件下反应150min，整个反应期间均在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为53KHz ；4)反应结束后用lmol/L的盐酸调节反应液的pH值至6. 8,过滤,滤饼用水和70%乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50°C条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。对比例2 (除了反应过程中超声是在反应的最后70min进行，其他均与实施例1相同)I)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐无水乙醇=1:5，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用lmol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8. 5，35°C条件下碱化IOmin,得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉 干基的3%，用lmol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8. 5，于35°C条件下反应150min，所述反应期间的最后70min在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为53KHz ；4)反应结束后用lmol/L的盐酸调节反应液的pH值至6. 8,过滤,滤饼用水和70%乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50°C条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。实施例2I)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐无水乙醇=1:3，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用lmol/L的碳酸钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8. 2,40°C条件下碱化15min,得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3%，用lmol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8. 0，于32°C条件下反应120min，所述反应期间的最后20min在超声条件下进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35～40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用碱液调节淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，碱化10～20min，得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用碱液调节反应体系的pH值至8.0～8.5，反应110～170min，所述反应期间的最后20～50min在超声条件下进行，超声功率为110～270W；4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6.5～6.8，过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35 40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)用碱液调节淀粉乳液的pH值至8.O 8. 5，碱化10 20min，得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3%，用碱液调节反应体系的pH值至8. O 8. 5，反应 110 170min，所述反应期间的最后20 50min在超声条件下进行，超声功率为110 270W ；4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6.5 6. 8，过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，即得。2.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤3)中， 是在反应期间的最后25 35mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：石海信，李桥，顾静，唐香，
申请(专利权)人：钦州学院，
类型：发明
国别省市：