本发明专利技术提供一种在α-Fe2O3纳米晶表面异质生长纳米SnO2的方法。将预先获得的α-Fe2O3纳米晶体分散在Sn(OH)62-的乙醇溶液中，通过溶剂热反应在α-Fe2O3纳米晶上异质生长纳米SnO2，形成半导体异质结。本发明专利技术的制备方法过程简便、原料廉价、产率高，适用于目前文献报导的各种形貌和暴露面的α-Fe2O3纳米晶，且不受纳米晶表面残留的表面活性剂的影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域。
技术介绍
a -Fe2O3和SnO2是两种应用广泛的半导体材料，其中a -Fe2O3带隙为2. 2eV,是ー种窄带隙半导体材料；而SnO2的带隙宽达3. 8eV,是ー种宽带隙半导体材料。这两种材料的纳米晶在光催化、气敏、太阳能电池等应用领域都分别具有各自的优越性。近年来有文献报道，将这两种材料的纳米晶异质复合形成SnO2/ a -Fe2O3纳米异质结，其光电性能将优于单相纳米晶。例如，2008年在英国皇家物理学会的杂志《纳米技木》(Nanotechnology, 19 (2008) 205603)上曾有ー篇文章报导合成出了 SnO2/a-Fe2O3 纳米异质结，该异质结粉体对于こ醇具有很强的选择性气敏效果；而2011年在英国皇家化学会的杂志《晶体工程设计》(Crystengcomm, 13(2011)4486)上也有ー篇文献报导合成出了 SnO2/a -Fe2O3纳米结，该纳米材料在可见光照下能有效降解水溶液中的有机物污染物。此外，在美国化学学会的杂志《晶体生长设计》(Crystal Growth&Design)以及《纳米》(ACS Nano)等国际著名杂志上近年来都出现了关于SnO2/ a -Fe2O3纳米异质结的报导。目前文献所报导的SnO2/a -Fe2O3纳米异质复合物的合成方法都为两步法，即先合成出Fe2O3或SnO2的单相纳米晶，然后再异质生长出第二相纳米晶。然而，合成的第一相纳米晶形貌与暴露面各不相同且表面常常残留有一定的表面活性剤，这些因素都会影响第二相是否能够成功异质生长。目前，所报导的方法只能针对特定的形貌与暴露面或特定的表面活性剤，合成出特定的微结构与形貌的SnO2/a-Fe2O3纳米异质结，有些甚至只能合成出简单的两相复合物(SnO2和F e2O3纳米晶之间没有形成异质界面)。另外，这些合成方法有的需要借助高温热处理；有的则需要借助特定的溶剂或表面活性剤，目前尚未有简便、高效且具有一定普适性的合成方法出现。众所周知，纳米材料的微观形貌对其物化性能有很大的影响，如果能发展ー种高效、简便且具有一定普适性(能合成出一系列形貌)的合成方法，将有助于该纳米材料的性能优化与应用开发。本专利提出一种高效、简便的在各种Fe2O3纳米晶上异质生长纳米SnO2,形成SnO2/ a-Fe2O3纳米异质结的合成方法。该方法适用于各种形貌和暴露面的Fe2O3纳米晶，且不受納米晶表面残留的表面活性剂的影响。
技术实现思路
本专利技术提出一种高效、简便的在a-Fe2O3纳米晶表面异质生长纳米SnO2，形成半导体纳米异质结的方法。本专利技术提出合成方法是首先，通过自行合成或购买的方式获得C1-Fe2O3纳米晶(根据目前文献报导可获得的a-Fe2O3纳米晶有纳米准立方体、纺锤体、菱面体、纳米环等等)；称取摩尔比为I 6 60的SnCl4和NaOH溶于こ醇中，形成Sn (OH)62—こ醇溶液；将a -Fe2O3纳米晶分散于Sn (OH)62-溶液中，a -Fe2O3与Sn (OH)62-的摩尔比为I I 50 ;将所得混合液转移至不锈钢反应釜中，在180 240°C的温度下进行溶剂热反应，反应时间2小时以上；而后，通过高速离心收集反应产物，即得到SnO2/ a -Fe2O3纳米异质结粉体。本专利技术提出的合成方法，实现了 SnO2纳米晶在a -Fe2O3前驱纳米晶体表面的异质外延生长，获得了各种形貌的SnO2/a-Fe2O3纳米异质结。如实施例1_5所示，本专利技术适用于各种形貌的a -Fe2O3纳米晶，包括目前文献报导的a -Fe2O3纳米准立方体、纺锤体、菱面体、纳米环等等。这些纳米晶表面残留不同的表面活性剤，例如，纳米准立方体表面残留的是聚こ烯吡咯烷酮；纺锤体表面残留的是磷酸盐；菱面体表面残留的是十六烷基三甲基溴化胺等等，而本专利技术的方法不受这些残留的表面活性剂的影响。本专利技术的制备方法过程简便、原料廉价、产率高且适用性強。附图说明图1准立方体状a -Fe2O3纳米晶及实例I制备的SnO2/ a -Fe2O3 (准立方体)纳米异质结粉体在电子显微镜下的照片(a) a-Fe2O3纳米晶体，(b)纳米异质结，插图为异质界面的放大照片；图2纺锤体状a -Fe2O3纳米晶及实例2制备的SnO2/ a -Fe2O3 (纺锤体)纳米异质结粉体的显微照片(a) a -Fe2O3纳米晶体，(b)纳米异质结；图3菱面体状a -Fe2O3纳米晶及实例3制备的SnO2/ a -Fe2O3 (菱面体)纳米异质结粉体的显微照片(a) a-Fe2O3纳米晶体，插图为放大的菱面体纳米晶照片，(b)纳米异质结；图4空心椭球状a -Fe2O3纳米晶及实例4制备的SnO2/ a -Fe2O3 (空心椭球)纳米异质结粉体的显微照片(a) a -Fe2O3纳米晶体，(b)纳米异质结；图5环状a -Fe2O3纳米晶及实例5制备的SnO2/ a -Fe2O3 (环状体)纳米异质结粉体的显微照片(a) a-Fe2O3纳米晶体，(b)纳米异质结，插图为单个异质结的放大照片。具体实施例方式实例1:Sn02/ a -Fe2O3(`准立方体)纳米异质结粉体的制备、形貌结构表征本实例所选取的纳米准立方体状a -Fe2O3纳米晶粉末形貌见图la，其表面残留有表面活性剂聚こ烯吡咯烷酮。称取0. 087g SnCl4 5H20和0. 267g NaOH溶于15mLこ醇中(SnCl4与NaOH摩尔为1: 6)，得到Sn (OH) 62—溶液；称取0. OlOg准立方体状a -Fe2O3前驱纳米晶，超声分散于预制的Sn(0H)62_溶液中，C1-Fe2O3与Sn(0H)62_摩尔比为1:1 ;将所得的悬浊液转移至25mL的不锈钢反应釜中，在马弗炉内于220°C下进行溶剂热反应2小时；通过高速离心收集产物；将产物分别用去离子水和こ醇洗涤3次，在真空干燥箱下50°C内干燥4小时，即得到SnO2/ a -Fe2O3 (准立方体)纳米异质结粉体。X射线衍射、透射电镜以及扫描电镜测试结果表明，所得SnO2/ a -Fe2O3纳米异质结为SnO2纳米棒异质外延生长于a -Fe2O3准立方体表面，形成多级SnO2/ a -Fe2O3复合结构(见图lb)。从图b插图可以看出，SnO2纳米晶与a-Fe2O3之间有晶格条纹的连接,说明这两种半导体形成了纳米半导体异质结，而不是简单的混合物。以下实例将改变配方中的原料比例，在不同的a -Fe2O3纳米晶上异质生长SnO2纳米晶。实例2 =SnO2/ a -Fe2O3(纺锤体)纳米异质结粉体的制备、形貌结构表征本实例所选取的纳米纺锤体状a -Fe2O3纳米晶粉末形貌见图2a，其表面残留有表面活性剂磷酸盐。称取0. 870g SnCl4 5H20和26. 700g NaOH溶于150mLこ醇中(SnCl4与NaOH摩尔为1: 60)，得到Sn (OH)/—溶液；称取0. OlOg纺锤状a -Fe2O3前驱纳米晶，超声分散于预制的Sn (OH) 62_溶液中(a-Fe2O3与Sn (OH) 62_摩尔比为1: 8);将所得的悬浊液转移至25mL的不锈钢反应釜中，在马弗炉内于200°C进行溶剂热反应2小时；通过高速本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在α?Fe2O3纳米晶表面异质生长纳米SnO2的方法，其特征为：将摩尔比例为1∶6～60的SnCl4和NaOH在乙醇中混合，形成Sn(OH)62?乙醇溶液；将预先获得的α?Fe2O3纳米晶体分散在Sn(OH)62?溶液中，α?Fe2O3纳米晶与Sn(OH)62?的摩尔比为1∶1～50；将所得的混合液进行溶剂热反应，温度为180～240℃，反应时间为2小时以上。
【技术特征摘要】
1.一种在O-Fe2O3纳米晶表面异质生长纳米SnO2的方法，其特征为将摩尔比例为I 6 60的SnCl4和NaOH在乙醇中混合，形成Sn (OH) 62_乙醇溶液；将预先获得的Q-Fe2O3...
【专利技术属性】
技术研发人员：王元生，牛牧童，黄烽，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
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