一种二氯吡啶氮氧化物催化剂的制备方法技术

一种二氯吡啶氮氧化物催化剂的制备方法。该法以硅溶胶为硅源、以烷基钛为钛源，在四丙基溴化铵模板剂和混合碱条件下合成钛硅分子筛原粉。以该原粉为原料，用田菁粉为粘结剂，以胺类及其盐为扩孔剂，室温下捏合成型为条状、球状、片状催化剂，经高温焙烧得到催化剂产品，可直接用于固定床反应器。该催化剂经小型固定床反应器评价，二氯吡啶转化率达90%以上，产品选择性达到88.3%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学工业领域里的催化剂的制备方法，具体地说，涉及，这种催化剂适用于烃类化合物固定床反应器催化氧化反应工艺。
技术介绍
钛硅(TS-1)分子筛是某些催化氧化反应的有效催化剂，尤其在芳香烃、醇和烯烃的氧化反应中有广泛的用途。一般来说，分子筛粒径越小催化剂的活性越高，选择性也越好。目前2-氯吡啶氮氧化物使用的催化剂是纳米TS-1催化剂，最大粒径均小于O. 5 μ m。由于纳米的TS-1催化剂粒径小，在生产中存在产品与催化剂分离难的问题，例如过滤压力高，过滤时间长，催化剂损耗大等问题。为此，开发解决这些问题的新型催化剂已成为当前非常紧迫的课题。目前虽然钛硅分子筛催化剂已由“纳米”发展成“微米”，过滤效果大大改善，催化剂流失率大大降低，但仍然存在过滤问题和产品的分离问题。为了解决这些问题，有人(中国专利CN102049305A)在烯烃催化环氧化工艺中采用苯乙烯，聚合单体多烯烃化合物之类的聚合方法，将钛硅分子筛成型，可用于固定床反应器，但催化剂活性需要在150°C条件下使用溶剂抽提来恢复，操作较麻烦。国内外研究人员采用原位成型技术，使钛硅分子筛的颗粒增大，借以避免过滤难以及催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯吡啶氮氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：以硅溶胶为硅源，以烷基钛为钛源，在四丙基溴化铵、纯水及有机脂肪胺和无机碱的存在下，以温度140?200℃、0.5?30天的条件合成钛硅分子筛原粉，以该原粉为原料，用田菁粉为粘结剂，以含苯基的胺类及其盐为扩孔剂，室温下捏合成型为条状、球状或片状催化剂，然后在400?1000℃温度下焙烧1?50小时得到催化剂产品，将该催化剂作为二氯吡啶氮氧化物催化剂用于固定床反应器，反应条件采用：在双氧水作用下，反应温度30?150℃，压力0.10?3MPa，体积空速0.5?3h?1。

【技术特征摘要】
1.一种二氯吡啶氮氧化物催化剂的制备方法，其特征在于以硅溶胶为硅源，以烷基钛为钛源，在四丙基溴化铵、纯水及有机脂肪胺和无机碱的存在下，以温度140-200°c、O.5-30天的条件合成钛硅分子筛原粉，以该原粉为原料，用田菁粉为粘结剂，以含苯基的胺类及其盐为扩孔剂，室温下捏合成型为条状、球状或片状催化剂，然后在400-100(TC温度下焙烧1-50小时得到催化剂产品，将该催化剂作为二氯吡啶氮氧化物催化剂用于固定床反应器，反应条件采用在双氧水作用下，反应温度30-150°C，压力O. 10-3MPa，体积空速O.5-3h-l。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅溶胶的用量占合成总量的10-80质量％,四丙基溴化铵的用量占合成总量的O. 1-10质量％，纯水的用量占合成总量的20-90质量％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的合成钛硅分子筛原粉所用的钛源选自异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、钛酸四异丁酯、四异丙基钛酸酯、钛酸正丙酯、四叔丁基钛酸酯、钛酸四丁酯、聚钛酸丁酯、2，2'，2-次氮基三乙基钛酸酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、三乙醇胺二异丙基钛酸酯、异硬酯酸钛酸异丙酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成钛硅分子筛原粉所用的碱为混合碱，该混合碱的组成包括有机脂肪胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆怀，邵军，文怀有，俞伟明，谈赟，
申请(专利权)人：上海卓悦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：