一种规模化制备普拉西坦的方法技术

技术编号:8525070 阅读:240 留言:0更新日期:2013-04-04 05:39
本发明专利技术涉及一种规模化制备普拉西坦的方法,其步骤包括:缩合反应、溶解过滤、再溶萃取、回流、冷冻抽滤。本发明专利技术工艺操作简便,安全无污染,制备的普拉西坦收率高、纯度高,材料易得,生产成本低廉,适合企业规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属精细化工产品生产领域,特别涉及一种普拉西坦的制备工艺,用途是生产脑功能改善药品。
技术介绍
普拉西坦(Pramiracetam) 1993年首先于意大利上市,其化学名为N_(2_(双异丙基氨基)乙基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺,是吡拉西坦的类似物,新的吡咯烷酮类脑功能改善剂,适用于记忆及识别功能减退、语言障碍及阿尔茨海默氏综合症(早老性痴呆症),其化学结构式见图1。在文献[彭震云,孙咏菊,祁超,普拉西坦的合成,中国医药工业,1998,29(8):344]中用吡咯烷酮乙酸乙酯和N,N-二异丙基乙二胺反应获得。吡咯烷酮乙酸乙酯由吡咯烷酮的钠盐按Gabriel合成法获得。氨解反应要用过量50%的胺,温度保持在100°C为宜,同时不断除去反应中生成的乙醇,以便平衡向生成物方向进行。在文献[关恺珍,卢丽霞,促智药普拉西坦的合成,医疗保健器具,2007,12]中用氯乙酰氯与N,N- 二异丙基乙二胺在甲苯-水两相反应体系中,依靠剧烈搅拌,用Na2CO3作催化剂,可得到令人满意的中间体N-(2-二异丙基乙基)氯乙酰胺。用强碱甲醇钠制备2-吡咯烷酮钠盐,上述中间体在甲苯溶液中加热反应,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种规模化制备普拉西坦的方法,其特征在于,该方法包括缩合反应、溶解过滤、再溶萃取、回流、冷冻抽滤步骤。

【技术特征摘要】
1.一种规模化制备普拉西坦的方法,其特征在于,该方法包括缩合反应、溶解过滤、再溶萃取、回流、冷冻抽滤步骤。2.根据权利要求1所述一种规模化制备普拉西坦的方法,其特征在于其制备步骤具体如下(1)二异丙基乙二胺(Di isopropylamine, C6H15N)和氯乙酰氯(Chloroacetyl chlorid, C1CH2CC10)在四氢呋喃(Tetrahydrofuran, C4H8O)反应得到 N- (2- (二异丙基) 乙基)-2-氯乙酰胺盐酸盐;(2)N- (2- (二异丙基)乙基)-2-氯乙酰胺盐酸盐在无水乙醇中溶解,活性炭吸附,过滤重结晶得到N- (2- (二异丙基)乙基)-2-氯乙酰胺盐酸盐精品;(3)N- (2- (二异丙基)乙基)-2-氯乙酰胺盐酸盐精品溶于蒸馏水,加入氢氧化钠,乙酸乙酯萃取得到游离酰胺;(4)氢化钠与α-吡咯烧酮与四氢呋喃反应滴加游离酰胺与四氢呋喃的混合液回流, 反应得到普拉...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾培安张浩吴锋刘娟张静吴健民贺莲
申请(专利权)人:康普药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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