一种叠氮酯类化合物及其合成方法技术

以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二叠氮乙酸基-2,3-二叠氮乙酸甲基-2,3-二硝基丁烷，采用1HNMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应，发现二甲苯为该反应的较优溶剂；通过对催化剂浓硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较，得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂；通过对叠氮化反应的讨论，确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是1，4-二叠氮乙酸基-2，3- 二叠氮乙酸甲基_2，3- 二硝基丁烷及其合成，属于有机化学领域。
技术介绍
有机叠氮化合物是一类优异的含能材料，已广泛应用于含能黏合剂、含能增塑剂、氧化剂等诸多方面，是改善含能材料的能量水平和技术性能的重要途径。目前常用的含能增塑剂有硝酸酯类含能增塑剂、偕二硝基类含能增塑剂、叠氮类含能增塑剂、硝氧乙基硝胺类含能增塑剂等类型。本专利技术所合成的化合物1，4-二叠氮乙酸基-2，3-二叠氮乙酸甲基-2，3-二硝基丁烷是同时含两个硝基和四个叠氮基两种含能基团的叠氮酯类化合物。目前关于1，4-二叠氮乙酸基_2，3- 二叠氮乙酸甲基_2，3_ 二硝基丁烷的合成未见报道。而类似化合物的合成普遍采用多元醇与氯乙酸为原料，甲苯为溶剂，酸为催化剂进行回流，得到前躯体氯代酯，然后在二甲基亚砜(DMSO)中与叠氮化钠(NaN3)反应，制得叠氮酯类增塑剂。这种增塑剂缺点是氮含量低，对推进剂体系能量贡献小，本专利技术所采用的原料2，3- 二羟甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇，是含有两个硝基的四元醇，由它制备的1，4- 二叠氮乙酸基_2，3- 二叠氮乙酸甲基_2，3- 二硝基丁烷，是含两个硝基和四个叠氮基的叠氮酯类增塑剂，结构对称，分子安定性好，同时改变碳键长可以保持叠氮化合物的物理性能，有望对推进剂体系的能量有一定的贡献。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的叠氮酯类化合物及其合成方法。实现本专利技术目的的技术方案是一种叠氮酯类化合物，具有如下结构

【技术保护点】
一种叠氮酯类化合物，其特征在于所述化合物具有如下结构：。dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种叠氮酯类化合物，其特征在于所述化合物具有如下结构2.根据权利要求1所述的叠氮酯类化合物，其特征在于通过以下步骤制备步骤1、酯化反应中2，3- 二羟甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇与氯乙酸的摩尔比为 1:4 6，加入催化剂，回流，分水器分水；步骤2、1，4- 二氯乙酸基-2，3- 二氯乙酸甲基_2，3- 二硝基丁烷与叠氮化钠的摩尔比为1:4 6，二甲基亚砜水溶液为溶剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，室温搅拌，缓慢升温至30 100°C反应。3.根据权利要求2所述的叠氮酯类化合物，其特征在于步骤I中所述的酯化反应的溶剂采用甲苯或二甲苯，所述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。4.根据权利要求2或3所述的叠氮酯类化合物，其特征在于步骤I中所述的催化剂与 2，3- 二羟甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩尔比为O. 025:1。5.根据权利要求2所述的叠氮酯类化合物，其特征在于步骤2中所述的二甲基亚砜水溶液的质量浓度为95%，所述的室温搅拌时间为2h。6.根据权利要求2所述的叠氮酯类化合物，其特征在于步骤2中所述的四丁基溴化铵与1，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周新利，王娟，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：