【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，尤其是涉及一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法。
技术介绍
1、5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺是由美国的劳伦斯·利弗莫尔国家实验室于2017年合成的一种含能化合物中间体(chemistryofheterocyclic compounds 2017,53,760-778)。5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺不仅可以作为含能化合物的中间体，而且其分解温度大于300℃，也是一种潜在的化工原料或药物中间体，具有广阔的应用前景。
2、目前5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的合成有两种方法，其一是以3-氰基-4-氨基呋咱为原料，在吡啶和苯甲醚中150℃加热20h。将反应混合物冷却至室温，滤出沉淀物，用丙酮洗涤，干燥，得率为5％；第二种方法是以3-氰基-4-氨基呋咱和3-偕氨基肟基-4-氨基呋咱为原料，在吡啶和苯甲醚中150℃加热14h，产率可以提高到50％。两种方法的产率都比较低，而且反应需要高温、长时间加热。所以现有反应路线的危险性高、产率低，亟待开发新的5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺合成方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种5-(4-氨
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，包括以下制备步骤：
3、s1.将3-氰基-4-氨基呋咱溶于乙腈中，得到混合溶液，搅拌并向混合溶液中加入甲醇钠的甲醇溶液，得到反应液；
4、s2.反应液在室温下搅拌，然后加入甲醇，继续搅拌。
5、s3.反应结束后减压除去溶剂，将残渣在剧烈搅拌下分散在去离子水中，过滤，干燥得到5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺。
6、优选的，所述步骤s1中3-氰基-4-氨基呋咱与乙腈的用量比为1mmol：1.5-3ml。
7、优选的，所述步骤s1中甲醇钠的甲醇溶液的浓度为0.5m。
8、优选的，所述步骤s1中甲醇钠的甲醇溶液与3-氰基-4-氨基呋咱的用量比为1ml：12-20mmol。
9、优选的，所述步骤s1的反应温度为0-35℃。
10、优选的，所述步骤s2中，甲醇加入量与步骤s1中乙腈用量体积比为0.5-2ml：1ml，第一次搅拌的时间为15min，第二次搅拌的时间为5min。
11、优选的，所述步骤s3中，去离子水的用量与原料3-氰基-4-氨基呋咱的质量比为10-20g:1g。
12、本专利技术还提供了一种按照上述制备方法制备得到的5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺。
13、因此，本专利技术采用上述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，具有以下有益效果：
14、(1)本专利技术的5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺制备新方法仅一步，常温常压，反应速度快，与现有技术合成路线相比，避免了高温和长时间加热，反应时间极大缩短，易于工程化放大。
15、(2)本专利技术的5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺制备新方法最高产率接近90％，明显高于现有技术的产率。
16、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中3-氰基-4-氨基呋咱与乙腈的用量比为1mmol：1.5-3mL。
3.根据权利要求2所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中甲醇钠的甲醇溶液的浓度为0.5M。
4.根据权利要求3所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中甲醇钠的甲醇溶液与3-氰基-4-氨基呋咱的用量比为1mL：12-20mmol。
5.根据权利要求2所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求3所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，甲醇加入量与步骤S1中乙腈用量体积比为0.5-2mL：1mL，第一次搅拌的时间为15min，第二次搅拌的时间为5min。
7.根据权利要求4所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，去离子水的用量与原料3-氰基-4-氨基呋咱的质量比为10-20g:1g。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法制备得到的5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺。
...【技术特征摘要】
1.一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中3-氰基-4-氨基呋咱与乙腈的用量比为1mmol：1.5-3ml。
3.根据权利要求2所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中甲醇钠的甲醇溶液的浓度为0.5m。
4.根据权利要求3所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)[1,2,5]噁二唑并[3,4-d]嘧啶-7-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中甲醇钠的甲醇溶液与3-氰基-4-氨基呋咱的用量比为1ml：12-20mmol。
5.根据权利要求2所述的一种5-(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：许元刚，陆明，丁路嘉，杨峰，林秋汉，王鹏程，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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