一种芳基叠氮类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芳基叠氮类化合物的制备方法：将式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物与叠氮化钠、碱性物质、配体在溶剂混合，在多孔铜的催化作用下，60~100℃温度下反应，TLC跟踪检测至反应完全，反应液后处理制得式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物；所述配体为L-脯氨酸、吡咯烷、L-谷氨酸、L-苏氨酸或L-丙氨酸；所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、水或二甲基亚砜与水的混合溶剂。本发明专利技术选用了多孔铜做催化剂，可一锅法制备完成，反应条件温和，操作方便，产物质量好，收率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种芳基叠氮化合物的制备方法。
技术介绍
芳基叠氮化合物作为重要的化学合成中间体，被广泛的应用于有机化学合成中。目前关于芳基叠氮化合物的合成方法很多，一般有以下几种1. 一级芳基胺在无机酸和亚硝酸钠的作用下，生成的重氮化合物与叠氮化钠经置换反应得到芳基叠氮化合物·(Ina ffilkening, Giuseppe del Signore and Christian P. R. Hackenberger, Chem.Commun. , 2011，47，349-351)。2.卤代苯与叠氮化物经偶联反应得到芳基叠氮化合物(Wei Zhua and Dawei Ma, Chem. Commun. , 2004, 888 - 889)。3.苯餅在三苯基憐，溴水以及四丁基亚硝酸胺的作用下反应生成芳基叠氮化合物(Nasser Iranpoor, HabibFirouzabadi, Najmeh Nowrouzi, Tetrahedron Letters, 2008, 49, 4242 - 42444)。4·芳基硼酸盐和叠氮化钠在Cu(I)的催化下生成叠氮芳基化合物(Liang Wa本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物的制备方法，所述的方法为：将式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物与叠氮化钠、碱性物质、配体在溶剂混合，在多孔铜的催化作用下，60~100℃温度下反应，TLC跟踪检测至反应完全，反应液后处理制得式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物；所述配体为L?脯氨酸、吡咯烷、L?谷氨酸、L?苏氨酸或L?丙氨酸；所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、水或二甲基亚砜与水的混合溶剂；式(Ⅰ)或式（II）中，R为对甲氧基、邻甲氧基、对甲基、对乙氧基、对氨基、对乙酰氨基、对溴基、对氯基或对三氟甲基。FDA0000251500531.jpg

【技术特征摘要】
1.一种式(I )所示的芳基叠氮类化合物的制备方法，所述的方法为将式(II ) 所示的碘代芳基化合物与叠氮化钠、碱性物质、配体在溶剂混合，在多孔铜的催化作用下， 6(Ti0(rc温度下反应，TLC跟踪检测至反应完全，反应液后处理制得式(I )所示的芳基叠氮类化合物；所述配体为L-脯氨酸、吡咯烷、L-谷氨酸、L-苏氨酸或L-丙氨酸；所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、水或二甲基亚砜与水的混合溶剂；2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱性物质为NaOH、KOH、LiOH,Na2CO3^ NaHC03、Cs2CO3> CH3COOCs, CH3COONa, K3PO4 · 3H20、三乙胺、二异丙胺、二乙胺或乙二胺。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式(II)所示的碘代芳基化合物、叠氮化钠、碱性物质、配体的投料物质的量之比为1:1. Γ2:0. 2^0. 3:0. 05、. 2。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述多孔铜的孔径为5 150μπι。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述多孔铜的孔径为5μ m。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述多孔铜的物质的量用量为式(II)所示的碘代芳基化合物的物质的量的Γιο%。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂的体积用量以式(II)所示的碘代芳基化合物的物质的...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔冬梅，武傲雪，陈颖，张辰，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：