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一种SAPO-31分子筛及其制备方法技术

技术编号:8482664 阅读:230 留言:0更新日期:2013-03-28 01:37
一种SAPO-31分子筛及其制备方法,涉及分子筛及其制备方法。本发明专利技术是要解决现有的SAPO-31分子筛的制备方法中存在晶化时间长、收率较低、操作复杂、不能进行大规模生产,制备得到的SAPO-31存在成本高和易出现SAPO-5杂晶、SAPO-11杂晶以及SiO2杂晶的问题。一种SAPO-31分子筛由磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶和二正丁胺制备而成。制备方法:一、制备初始凝胶;二、晶化;三、焙烧后得到SAPO-31分子筛。本发明专利技术适用于催化剂和石油化工领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及SAP0-31分子筛及其制备方法。
技术介绍
具有十二元环一维孔道结构的硅铝磷酸盐SAP0-31分子筛(ΑΤ0型拓扑结构,孔道尺寸为O. 54X0. 54nm),由于其孔道的约束作用,有利于分子动力学尺寸较小的单支链异构体的生成,使分子动力学尺寸相对较大的双支链或多支链异构体的生成受限。由于SAP0-31分子筛具有适宜的孔道结构尺寸、温和可调变的酸性,所以SAP0-31分子筛作为酸性载体担载贵金属/非贵金属制备的双功能催化剂在长碳链正构烷烃加氢异构化反应中表现出较好的催化活性和异构化选择性。 目前SAP0-31分子筛的制备方法中采用昂贵而且使用安全性差的异丙醇铝为铝源,采用价格较高的硅气溶胶为硅源以及易引导多种晶相形成的二正丙胺为模板剂,制备SAP0-31分子筛所需的晶化时间长,收率较低,操作复杂,不能进行大规模生产,制备得到的SAP0-31分子筛存在成本高和易出现SAP0-5杂晶、SAP0-11杂晶以及SiO2杂晶的问题。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的SAP0-31分子筛的制备方法中存在晶化时间长、收率较低、操作复杂、不能进行大规模生产,制备得到的SAP0-31存在成本高和易出现SAP0-5杂晶、SAP0-11杂晶以及SiO2杂晶的问题,而提供了一种SAP0-31分子筛新的制备方法。一种SAP0-31分子筛,是由磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶和二正丁胺制备而成;其中,拟薄水铝石与磷酸的质量比为(O. 4(Γ0. 70) : 1,硅溶胶与磷酸的质量比为(O. 3(Γ0. 90) :1,二正丁胺与磷酸的质量比为(O. 5(Γθ. 90) :1ο一种SAP0-31分子筛的制备方法,具体是按以下步骤完成的一、向磷酸中加入拟薄水铝石、硅溶胶、二正丁胺和水,在800r/mirTl000r/min的搅拌速率搅拌5tT7h,得到初始凝胶;其中,拟薄水铝石与磷酸的质量比为(O. 4(Γ0. 70) :1,硅溶胶与磷酸的质量比为(O. 3(Γθ. 90) :1,二正丁胺与磷酸的质量比为(O. 5(Γθ. 90) :1,水与磷酸的质量比为(2. 0 4· O) :1 ;二、将步骤一得到的初始凝胶加入到晶化釜中,在170°C 190°C的温度下晶化2tT48h,冷却至20°C 25°C,得到固液混合物,将得到的固液混合物经离心、洗涤后、在IOO0C 120°C的温度下干燥10h 24h,得到固体;三、将步骤二得到的固体,在500°C 700°C的温度下,恒温焙烧6tT8h,自然冷却至200C 30°C,即得到了 SAP0-31分子筛。本专利技术的优点一、本专利技术提供的一种SAP0-31分子筛及其制备方法,采用价格低廉的拟薄水铝石和硅溶胶分别为铝源和硅源,采用价格低廉的二正丁胺为模板剂,制备得到的SAP0-31分子筛不仅成本低,而且由于采用二正丁胺为模板剂,所合成的SAP0-31分子筛不易出现SAP0-5、SAP0-11以及SiO2杂晶;二、本专利技术提供的一种SAP0-31分子筛及其制备方法,制备过程简单,易于操作,收率较高可达85%以上,适合工业化大规模生产;三、本专利技术提供的一种SAP0-31分子筛及其制备方法,可以制备得到较宽硅铝比范围的SAP0-31分子筛,使SAP0-31分子筛具有更宽的酸性密度及酸强度可调范围。附图说明图1为试验一制备得到的SAP0-31分子筛的X射线衍射图。图2为试验一制备得到的SAP0-31分子筛的扫描电子显微镜图。图3为试验二制备得到的SAP0-31分子筛的X射线衍射图。图4为试验二制备得到的SAP0-31分子筛的扫描电子显微镜图。图5为试验三制备得到的SAP0-31分子筛的X射线衍射图。图6为试验三制备得到的SAP0-31分子筛的扫描电子显微镜图。图7为试验四制备得到的SAP0-31分子筛的X射线衍射图。图8为试验四制备得到的SAP0-31分子筛的扫描电子显微镜图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式提供一种SAP0-31分子筛,由磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶和二正丁胺制备而成;其中,拟薄水铝石与磷酸的质量比为(O. 4(Γ0. 70) :1,硅溶胶与磷酸的质量比为(O. 30 0· 90) :1,二正丁胺与磷酸的质量比为(O. 50 0· 90) :1。本实施方式具有以下优点一、本实施方式提供的SAP0-31分子筛,采用价格低廉的拟薄水铝石和硅溶胶分别为铝源和硅源,采用价格低廉的二正丁胺为模板剂,制备得到的SAP0-31分子筛不仅成本低,而且由于采用二正丁胺为模板剂,所合成的SAP0-31分子筛不易出现SAP0-5、SAP0-11以及SiO2杂晶;二、本实施方式提供的SAP0-31分子筛,具有较宽硅铝比范围,使SAP0-31分子筛具有更宽的酸性密度及酸强度可调范围。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于,所述的磷酸的质量百分比浓度为85%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式是制备具体实施方式一所述的一种SAP0-31分子筛的方法,具体是按以下步骤完成的一、向磷酸中加入拟薄水铝石、硅溶胶、二正丁胺和水,在800r/mirTl000r/min的搅拌速率搅拌5tT7h,得到初始凝胶;其中,拟薄水铝石与磷酸的质量比为(O. 4(Γ0. 70) :1,硅溶胶与磷酸的质量比为(O. 3(Γθ. 90) :1,二正丁胺与磷酸的质量比为(O. 5(Γθ. 90) :1,水与磷酸的质量比为(2. 0 4· O) :1 ;二、将步骤一得到的初始凝胶加入到晶化釜中,在170°C 190°C的温度下晶化2tT48h,冷却至20°C 25°C,得到固液混合物,将得到的固液混合物经离心、洗涤后、在IOO0C 120°C的温度下干燥10h 24h,得到固体;三、将步骤二得到的固体,在500°C 700°C的温度下,恒温焙烧6tT8h,自然冷却至20V 30°C,即得到了 SAP0-31分子筛。本实施方式具有以下优点一、本实施方式提供的一种SAP0-31分子筛及其制备方法,采用价格低廉的拟薄水铝石和硅溶胶分别为铝源和硅源,采用价格低廉的二正丁胺为模板剂,制备得到的SAP0-31分子筛不仅成本低,而且由于采用二正丁胺为模板剂,所合成的SAP0-31分子筛不易出现SAPO-5、SAPO-1I以及SiO2杂晶;二、本实施方式提供的一种SAP0-31分子筛及其制备方法,制备过程简单,易于操作,收率较高可达90%以上,适合工业化大规模生产;三、本实施方式提供的一种SAP0-31分子筛及其制备方法,可以制备得到较宽硅铝比范围的SAP0-31分子筛,使SAP0-31分子筛具有更宽的酸性密度及酸强度可调范围。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式三的不同点在于,所述的步骤一的磷酸的质量百分比浓度为85%。其它与具体实施方式三相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式三或四的不同点在于,所述的步骤一的水为去离子水。其它与具体实施方式三或四相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式三至五之一的不同点在于,所述的步骤一的搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为6h。其它与具体实施方式三至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式三至六之一的不同点在于,所述的步骤二的晶化的条件为在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SAPO?31分子筛,其特征在于:SAPO?31分子筛是由磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶和二正丁胺制备而成;其中,拟薄水铝石与磷酸的质量比为(0.40~0.70):1,硅溶胶与磷酸的质量比为(0.30~0.90):1,二正丁胺与磷酸的质量比为(0.50~0.90):1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴伟张瑞赵爱娟吴会敏
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:

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