金属有机化合物的制备制造技术

金属有机化合物的制备。提供一种连续生产有机金属化合物的方法，其中将两个或多个反应物转移到反应器的接触区以维持反应物的层流，并使反应物生成有机金属化合物。一种连续制备有机金属化合物的方法，所述方法包括：提供包括反应器单元的设备，所述反应器单元包括接触区和传热区；连续将第一反应物流和第二反应物流通入到接触区中以形成反应混合物流，其中第一反应物流和第二反应物流是同向的且基本上具有层流，且其中第一反应物是含金属的化合物；使反应混合流生成有机金属化合物产物流；控制传热区中产物流的温度和压力以维持大部分有机金属化合物为液相；和转移产物流到分离单元中以分离所述有机金属化合物。

【技术实现步骤摘要】
金属有机化合物的制备
本专利技术涉及含金属化合物领域，尤其是制备有机金属化合物领域。
技术介绍
含金属化合物被用于多种应用，例如用于生长金属膜的催化剂和原料。这些化合物的一种应用是制备电子器件，例如半导体。许多半导体材料是通过采用了超纯金属有机(有机金属)化合物的完善的沉积技术来制备的，例如金属有机气相外延、金属有机分子束外延(epitaxy)、金属有机化学气相沉积和原子层沉积。许多这些金属有机化合物或其起始材料由于它们与空气反应、自燃性和/或毒性而使处理面临极大挑战。生产这些有机金属化合物时必须仔细对待。通常的有机金属化合物生产方法是小规模间歇方法，其相对容易控制反应和隔绝氧气。这些间歇方法的产物产率在很宽的范围内变化。例如，制备三甲基镓、三乙基镓和三甲基铟的通常的间歇方法在提纯之前有80-100％的产率。虽然这些方法是有效的，但它们只能有限地生产所需的化合物。需要生产大量的这些有机金属化合物意味着必须进行许多次这样小量的生产，这极大增加所需化合物的成本。美国专利6,495,707公开了一种连续生产三甲基镓(“TMG”)的方法，通过将三氯化镓和三甲基铝加入到蒸馏塔的反应中心，蒸出生成的TMG并在蒸馏塔的顶部收集TMG。该专利的附图显示反应物是从相反的入口进入塔。该专利的设备的设计似乎是为了提供湍流而使反应物快速混合。湍流的定义为雷诺指数(“Re”)≥4000。然而，该方法得到的TMG产率低，只有50-68％，且没有提及所得TMG的纯度。中国公开专利申请CN1872861A公开了一种US6,495,707的改进方法，其中将氮气气流引入蒸馏塔底以增加塔中液相部分的搅动以促进TMG的生成，旨在提高反应效率。然而，该专利申请中报道的TMG产率仍然低，只有52％，没有与US6,495,707中报道的那些不同。仍然需要一种高产率连续制备有机金属化合物的方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种连续制备有机金属化合物的方法，包括：(a)提供一种设备，所述设备包括反应器单元，所述反应器单元包括接触区和传热区；(b)连续将第一反应物流和第二反应物流通入到接触区形成反应混合物流，其中第一反应物流和第二反应物流是同向的且基本上(substantially)具有层流，其中第一反应物是含金属化合物；(c)使用反应混合物流生成有机金属化合物产物流；(d)控制传热区中产物流的温度和压力以使大部分(amajorityof)有机金属化合物为液相；和(e)将产物流输送到分离单元以分离有机金属化合物。本专利技术还提供的是一种用于连续生产有机金属化合物的设备，包括(a)第一反应物流的源，其中第一反应物包括金属；(b)第二反应物流的源；(c)使第一反应物流和第二反应物流同向接触的层流接触区；(d)传热区。附图说明图1是适合用于本专利技术方法的设备的示意图。图2A-2F是适用于本专利技术的方法的装置中的合适的接触区入口的横截面示意图。具体实施方式冠词“一”、“一个”或“一种”等涉及一个和多个。“烷基”包括直链、支链和环烷基。“卤素”涉及氟、氯、溴和碘。术语“多个”涉及两个或两个以上顶目。“流(stream)”涉及流体流。“流体”涉及气体、液体或两者的组合。术语“同向”涉及两种流体向同一个方向流动。术语“反向”指的是两种流体向相反方向流动。下面的缩写将有下面的含义：ppm＝百万分之；m＝米；mm＝毫米；cm＝厘米；kg＝千克；kPa＝千帕；psi＝磅每平方英寸；和℃＝摄氏度。在图中，相同的数字代表相同的元件。可以理解的是，当一个元件指的是在另一个元件“上面”时，其可以是直接在另一个元件的上面也可以在中间有居间的元件。相反的是，当一个元件指的是在另一个元件的“直接上面”时，就不存在居间元件。可以理解的是，虽然术语第一、第二、第三等在此可以表示不同的元件、组分、区域、层、区或部分，这些元件、组分、区域、层、区或部分不应该被这些术语限制。这些术语只是用来区分一个元件、组分、区域、层、区或部分与另一个元件、组分、区域、层、区或部分。因此，在不脱离本专利技术教导下，接下来讨论的第一元件、组分、区域、层、区或部分可以定义为第二元件、组分、区域、层、区或部分。此外，相关的术语，例如“较低的”或“底部”、“较高的”或“顶部”，可以在此描述图中所示的一个元件和另一个元件的关系。可以理解的是，相对的术语意在除了图中所示的方向之外还包括装置中的不同方向。例如，如果一个图中的装置被倒置，定义在比其他元件“较低”的一侧的元件可以定位于其他元件“较高的”一侧。因此该示例性术语“较低的”包括“较低的”和“较高的”两种方位，这取决于图的特定方位。类似的，如果在某幅图中的设备被翻转，定义在其他元件“下面”或“底下”的元件将变为在其他元件“上面”。因此，该示例性术语“下面”或“底下”包括上面和下面两种方位。除非另外说明，所有的含量都是以重量百分比计并且所有的比例都是摩尔比。所有的数值范围是以任何顺序包含和合并的，除非这样的数值范围很清楚的限制为加起来为100％。本专利技术提供一种连续制备有机金属化合物的方法。可以使用包括一个或多个反应器单元的设备，其中每个反应器单元都包括接触区和传热区。在这个方法中，第一反应物流连续通入到反应器单元的接触区中，第二反应物流连续通入到接触区以形成反应混合物流。第一反应物流和第二反应物流的流动是同向的且基本上为层流。至少第一反应物是含金属的化合物。第二反应物也可以是含金属的化合物。控制反应混合物流的条件以形成有机金属产物流以及控制传热区中产物流的温度和压力以使大部分有机金属化合物为液相。然后将有机金属产物流从反应器单元通入分离单元以分离有机金属化合物。多种不同的反应器可用于本方法。图1是适用于本专利技术的方法的一种设备的示意图，包括具有接触区15和传热区20的反应器10。每个接触区15和传热区20可以是任意合适的长度。反应器10有第一入口25和第二入口30以将反应物流通入到接触区15中。反应器10有出口35，其与分离单元40流体连通。在操作中，第一反应物流17经由第一入口25通入到反应器10的接触区15中。第二反应物流27经由第二入口30通入到反应器10的接触区15中。第一反应物流和第二反应物流在接触区的流动是同向的。得到的反应混合物流经过传热区20通入到反应器10中。有机金属化合物产物流经过出口35离开反应器10，然后通入到分离单元40，在此所需的有机金属化合物从副产物、未反应的第一和第二反应物等中分离出来。第一反应物流17和第二反应物流27通入到具有层流的接触区15中。图2A-2F是反应器10的接触区15的横截面图。图2A显示的是含有单一第一入口25和单一第二入口30的反应器10的接触区15，第二入口位于反应器10尾部的相对中间的位置。图2B显示类似于在图2A中的接触区15，除了存在挡板11以延缓第一反应物流17和第二反应物流27接触的发生。图2C中显示的一个不同的接触区15有多个第一入口25(只有2个被显示)和单一的第二入口30。图2D显示了一个进一步不同的接触区15其中第二入口30伸入到反应器10中。在图2E中，另一个不同的的接触区15显示为有多个第一入口25(只有2个被显示)以及有一个伸入到反应器10的第二入口30。图2F显示的是类似于图2D中所示的一个不同的接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备有机金属化合物的方法，所述方法包括：(a)提供包括反应器单元的设备，所述反应器单元包括接触区和传热区；(b)连续将第一反应物流和第二反应物流通入到接触区中以形成反应混合物流，其中第一反应物流和第二反应物流是同向的且基本上具有层流，且其中第一反应物是含金属的化合物；(c)使反应混合流生成有机金属化合物产物流；(d)控制传热区中产物流的温度和压力以维持大部分有机金属化合物为液相；和(e)转移产物流到分离单元中以分离所述有机金属化合物。

【技术特征摘要】
2011.08.15 US 61/523,5211.一种连续制备有机金属化合物的方法，所述方法包括：(a)提供包括反应器单元的设备，所述反应器单元包括接触区和传热区；(b)连续将第一反应物流和第二反应物流通入到接触区中以形成反应混合物流，其中第一反应物流和第二反应物流是同向的，且转移到接触区的第一反应物流和第二反应物流都具有≤3500的雷诺数，且其中第一反应物是下式表示的含金属的化合物：式(II)R3cY1dM2Ln，其中每个R3选自H或(C1-C4)烷基；每个Y1选自卤素；M2是第13族金属；L是中性配体；c＝0-3；d＝0-3；c+d＝3；并且n＝0-1，其中第二反应物选自三-(C1-C4)烷基胺、三-(C1-C4)烷基膦和上述的式(II)化合物，其中M2选...

【专利技术属性】
技术研发人员：C·D·莫德特兰德，
申请(专利权)人：陶氏环球技术有限公司，
类型：发明
国别省市：