【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-羟基-1，5-萘啶的合成方法改进，属医药生物化工
， 还涉及通过该法得到的某些中间体。2-羟基-1，5-萘啶是一种淡黄色晶体，是一种重要的医药生物化工中间体。现有的2-羟基-1，5-萘啶合成方法有很多有的方法以2-甲氧基-5-氨基吡啶和丙三醇为原料在硫酸中关环然后脱甲氧基得到；有的方法以2-溴-3-氨基吡啶为原料与丙烯酸乙酯进行heck反应然后利用碱进行关环得到；还有以2-羟基-5-氨基吡啶和丙三醇为原料在砷酸为催化剂下关环制的。以上方法各有利弊。
技术实现思路
针对上述方法，本专利技术对第二种方法进行了研究与改进，使2-羟基-1，5-萘啶的制备更简便，收率更高，更有利于放大生产。本专利技术提供式(3 )化合物
【技术保护点】
2?羟基?1,5?萘啶的合成方法，将3?氨基吡啶在二氯甲烷溶液中用NBS溴化成2?溴?3?氨基吡啶，然后以2?溴?3?氨基吡啶为原料和丙烯酸丁酯进行heck反应，把丙烯酸丁酯取代溴生成化合物（2），化合物（2）在乙醇钠为碱的条件下进行关环即得2?羟基?1,5?萘啶。
【技术特征摘要】
1.2-羟基-1，5-萘啶的合成方法，将3-氨基吡啶在二氯甲烷溶液中用NBS溴化成2-溴-3-氨基批唳，然后以2-溴-3-氨基批唳为原料和丙烯酸丁酯进行heck反应，把丙烯酸丁酯取代溴生成化合物(2)，化合物(2)在乙醇钠为碱的条件下进行关环即得2-羟基-1，5-萘啶。2.如权利要求所述2-羟基-1，5-萘啶的制备方法，其特征在于第一步NBS溴代3-氨基吡啶时反应溶剂包括但不限于苯、二氯甲烷、四氢呋喃、DMF,但二氯甲烷效果最好，反应温度5-负15度，反应时间15-30分钟。3.如权利要求所述2-羟基-1，5-萘啶的制备方法，其特征在于第二步heck反应时反应底物包括不限于丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，但丙烯酸丁酯效果较好；碱包括但不限于碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、N，N-异丙基乙胺，其中N，N-异丙基乙胺效果较好，反应溶剂包括但不限于N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、异丙苯、二甲苯、二氧六环，反应温度为130-150度，反应时间为6-48小时。4.如权利要求所述2-羟基-1，5-萘啶的制备方法，其特征在于第三步碱性条件下关环，所用碱包括但不限于乙醇钠、氢化钠、碳酸钾，反应温度70-120度，反应时间3...
【专利技术属性】
技术研发人员：田旭升，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。