一种毛细管离子色谱质谱联用分析系统技术方案

本发明专利技术涉及一种毛细管离子色谱与质谱联用的系统，为解决离子色谱与质谱联用时流动相不兼容，及对某些极性化合物分析检测的灵敏度和分离度较低的问题。通过在毛细管离子色谱与质谱之间增设一个阳离子膜电解装置或阴离子膜电解装置，将来自离子色谱仪的酸性或碱性淋洗液转换成水，从而可以直接进入质谱仪。定量环或捕集柱、毛细管色谱柱、电解离子交换装置、质谱之间均采用毛细管进行连接，毛细管内径为0.05-0.1mm。本发明专利技术的色质联用系统，不仅有效解决了离子色谱与质谱间联用所存在的流动相不兼容和盐干扰的问题，对极性化合物有较高的选择度和灵敏度，更能高效分离同分异质体，本系统设备和操作简单，所需样品量少，易于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学
，可广泛应用于生物能源研究、生命科学、食品科学、环境、石油化工等领域。
技术介绍
生物样品等复杂体系中大批水溶性组分的分析工作中，离子和极性化合物如有机酸，糖类化合物、核酸和氨基酸等组分利用传统的液相色谱质谱联用(LC-MS)方法分离较困难，且分离效果较差。一些离子和极性化合物如有机酸、糖类化合物、核酸和氨基酸在传统的反相柱上的分离比较困难，甚至会保留在色谱柱上。离子色谱分离效果比LC-MS更好，但对此类极性代谢物进行有效的鉴定时，现有的检测器仅用保留时间定性存在局限性。质谱是组分鉴定的有力工具，能够得到分子量、碎片离子等相关信息，使科学家可以从分子水 平上研究组分的性质，在进行定性及定量分析时具有较高的灵敏度。对于传统LC-MS检测困难的多种化合物，离子色谱结合质谱检测技术开辟了用离子色谱质谱联用(IC-MS)分析的发展方向。离子色谱对极性代谢物具有很好的分离选择性，结合组分鉴定的有力工具质谱，进行定性及定量分析时具有较高的分离选择性和灵敏度。有关离子色谱质谱联机已有报道应用于饮料、农业化学品、水污染物、糖类化合物的分析及代谢物分析。由于离子色谱常用的流动相是强碱或强酸，而质谱常用流动相一般为水和有机溶剂的混合液，因此离子色谱与质谱联机时流动相不兼容。为了克服上述问题，Kimd等尝试将一支抑制器置于离子色谱出口和质谱之间，并通过离子束接口将IC与MS联用，成功测定了芳族磺酸。但该技术仍存在一定的局限性一、现有的方法所用的离子色谱柱为聚合物基质的填充柱，直径为4mm或2mm，流速一般为为O. 5-1. Oml/min，直接进入质谱需要分流，对某些化合物的分离度不够高；二、流动相经过微膜抑制后，溶液转化为水，为保证溶剂完全快速的雾化，需加入易挥发的有机溶剂或离子化试剂，容易造成峰的展宽。如加入离子化试剂易造成质谱仪的污染；三、一般生物样品量较小，而现有IC-MS技术检测所需样品量大，难以满足检测需求。
技术实现思路
本专利技术所用的色谱柱所要解决的技术问题是针对目前LCMS技术和离子色谱技术对有机酸、糖、醇等水溶性组分的鉴定分离效果差，而ICMS峰展宽及灵敏度不够的问题。利用微膜电解离子交换技术构建毛细管离子色谱与质谱联机分析系统，有效克服ICMS中流动相不兼容问题的同时，提高极性化合物(如有机酸、氨基酸、糖，醇等)的分离分析的灵敏度和分离度，特别能有效分离鉴定某些同分异质组分，且设备简单，易于工业化应用。一种毛细管离子色谱质谱联用分析系统，包括毛细管离子色谱仪和质谱仪，毛细管离子色谱仪和质谱仪通过电解离子交换装置连接；具体连接方式如下毛细管离子色谱仪的泵与淋洗液瓶连接，淋洗液瓶与切换阀之间连接有脱气盒，切换阀上连接定量环或捕集柱，切换阀上还连接保护柱，保护柱与色谱柱连接，色谱柱后连接电解离子交换装置，电解离子交换装置直接连接质谱仪；切换阀、保护柱、色谱柱、电解离子交换装置、质谱仪之间均采用毛细管进行连接；所述色谱柱为毛细管填充柱或毛细管整体柱或允许流速为O. 001-0. 1mT,/mi η 微流柱。所述色谱柱优选毛细管整体柱。所述毛细管填充柱或毛细管整体柱的柱径为O. 2-1. Omm,毛细管内径为O. 05-0. 1mm，定量环容量为 O. 4_5ul。所述毛细管离子色谱仪的泵需能够精确控制流速O. 001-0. lmL/min。所述质谱仪可以是任何型号的质谱仪，包括电喷雾电离源、大气压化学电离源等。所述的电解离子交换装置为适合毛细管系统的微膜电解离子交换装置，可以是阴离子膜电解离子交换装置或阳离子膜电解离子交换装置，具体根据来自毛细管离子色谱仪的淋洗液酸碱性选择，当为酸性淋洗液时，选用阴离子膜电解离子交换装置；当为酸性淋洗 液时，选用阳离子膜电解离子交换装置。电解离子交换装置与质谱仪之间可以连接一件碳酸盐去除装置，以去除流动相中的C02及碳酸盐等。根据待测样品的性质，本专利技术系统可以采取四种连接方式I、毛细管离子色谱仪-阳离子膜电解离子交换装置-质谱仪毛细管离子色谱仪的泵与淋洗液瓶连接，淋洗液瓶与切换阀之间连接有脱气盒，切换阀上连接定量环或捕集柱，切换阀上还连接保护柱，保护柱与色谱柱连接，色谱柱后连接阳离子膜电解离子交换装置，阳离子膜电解离子交换装置直接连接质谱仪。切换阀、保护柱、色谱柱、阳离子膜电解离子交换装置、质谱仪之间均采用毛细管进行连接。2、毛细管离子色谱仪-阴离子膜电解离子交换装置-质谱仪毛细管离子色谱仪的泵与淋洗液瓶连接，淋洗液瓶与切换阀之间连接有脱气盒，切换阀上连接定量环或捕集柱，切换阀上还连接保护柱，保护柱与色谱柱连接，色谱柱后连接阴离子膜电解离子交换装置，阴离子膜电解离子交换装置直接连接质谱仪。切换阀、保护柱、色谱柱、阴离子电解离子交换装置、质谱仪之间均采用毛细管进行连接。3、毛细管离子色谱仪-阳离子膜电解离子交换装置和阴离子膜电解离子交换装置并联-质谱仪进样器与三通阀连接，三通阀还与切换阀I和切换阀2连接；毛细管离子色谱仪的泵I、泵2分别与碱性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶连接，碱性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶分别连接到脱气盒I和脱气盒2，脱气盒I与切换阀I连接，切换阀I上连接定量环1，切换阀I上还连接阴离子色谱柱分析系统，阴离子色谱柱分析系统与阳离子膜电解离子交换装置连接，阳离子膜电解离子交换装置直接连接质谱仪I ;脱气盒2与切换阀2连接，切换阀2上连接定量环2，切换阀2还连接阳离子色谱柱分析系统，阳离子色谱柱分析系统与阴离子膜电解离子交换装置连接，阴离子膜电解离子交换装置直接连接质谱仪2 ;所述阳离子色谱柱分析系统由阳离子保护柱和阳离子色谱柱依次连接而成，所述阴离子色谱柱分析系统由阴离子保护柱和阴离子色谱柱依次连接而成。切换阀、色谱柱分析系统、电解离子交换装置、质谱仪之间均采用毛细管进行连接。本连接方式可以根据待测样品及淋洗液性质，通过三通阀切换选择使用阳离子色谱柱分析系统或阴离子色谱柱分析系统通路或同时使用。4、二维毛细管离子色谱仪-阳离子膜电解离子交换装置和阴离子膜电解离子交换装置并联-质谱仪切换阀I连接定量环I、进样器、废液管、泵3、切换阀2。捕集柱和定量环2连接在切换阀2上。切换阀2上还连接阴离子色谱柱分析系统、脱气盒I、脱气盒2、阳离子色谱柱分析系统、废液管。泵I、泵2分别与碱性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶连接，碱性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶分别连接到脱气盒I和脱气盒2，阴离子色谱柱分析系统与阳离子膜电解离子交换装置连接，阳离子色谱柱分析系统与阴离子膜电解离子交换装置连接，阳离子膜电解离子交换装置和阴离子膜电解离子交换装置分别连接质谱仪I和质谱仪2。切换阀、色谱柱分析系统、电解离子交换装置、质谱仪之间均采用毛细管进行连接。所述阳离子色谱柱分析系统由阳离子保护柱和阳离子色谱柱依次连接而成，所述阴离子色谱柱分析系统由阴离子保护柱和阴离子色谱柱依次连接而成。本连接方式可用于同时检测样品中阴离子和阳离子坐寸ο本专利技术毛细管离子色谱与质谱联用分析系统的检测方法如下 本专利技术系统连接如图2所示泵将淋洗液以流速Vl输送入色谱柱前，经过除气盒脱气。泵连续的输出淋洗液，将定量环或捕集柱中的样品带入色谱柱分析系统，经过柱分离，流动相和被分离的单组分同时进入微膜电解离子交换装置。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毛细管离子色谱质谱联用分析系统，包括毛细管离子色谱仪和质谱仪，其特征在于毛细管离子色谱仪和质谱仪通过电解离子交换装置连接；具体连接方式如下：毛细管离子色谱仪的泵与淋洗液瓶连接，淋洗液瓶与切换阀之间连接有脱气盒，切换阀上连接定量环或捕集柱，切换阀上还连接保护柱，保护柱与色谱柱连接，色谱柱后连接电解离子交换装置，电解离子交换装置直接连接质谱仪；切换阀、保护柱、色谱柱、电解离子交换装置、质谱仪之间均采用毛细管进行连接；所述色谱柱为毛细管填充柱或毛细管整体柱或允许流速为0.001？0.1mL/min微流柱。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：法芸，高峻，杨孟龙，白罚利，杜鹃，郑岳，观文娜，杨海燕，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：