【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种重要的生化试剂L?亮氨酸?4?硝基苯胺盐酸盐的合成新方法,包括:(1)磁力搅拌下将氢氧化钠水溶液加入化合物L?亮氨酸2的二氧六环/水的混合溶液中,在冰水浴下,滴加BOC酸酐的二氧六环的混合溶液。滴完后室温反应完全后,经中和酸化,萃取,洗涤,干燥得到乙酸乙酯溶液。再经浓缩后得到化合物Boc?L?亮氨酸3的初品。该中间体不用进一步纯化直接用于下一步反应。(2)机械搅拌下N2保护条件下中间体3及对硝基苯胺的吡啶溶液,冰盐浴下,滴加三氯氧磷。反应完全后将反应液缓慢倒入冰水中搅拌,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取三遍,有机相用NaHCO3水溶液水洗,再用饱和的氯化钠水溶液水洗,有机相用无水硫酸钠干燥,旋蒸干。初品经柱层析的到化合物Boc?L?亮氨酸?4?硝基苯胺4。(3)将化合物4的冰乙酸溶液在冰水浴降温条件下缓慢通HCl气体。原料反应完全后将事先准备好的冷冻乙醚缓慢加入到反应瓶中,有白色固体析出,过滤,滤饼用冷冻乙醚漂洗三遍,室温下自然晾干得到化合物L?亮氨酸?4?硝基苯胺盐酸盐1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:宋绍兴,邹增龙,顾扬,
申请(专利权)人:苏州百灵威超精细材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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