【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于光引发剂合成，具体涉及光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦化合物的制备方法。
技术介绍
1、光引发剂是一种能吸收辐射能，经激发发生光化学变化，产生具有引发聚合能力的活性中间体（自由基或阳离子）的物质。光引发剂是光固化材料的关键组分，对光固化材料的光固化速度起决定性作用。双芳甲酰基芳基氧化膦类化合物作为一种新型的光引发剂，以其优良的性能在涂料、油墨、粘合剂等工业中得到广泛应用。酰基膦氧化物光引发剂是一类优秀的光引发剂，其中最重要的品种tpo和819 (也称bapo)。tpo在活性稀释剂中有足够的溶解度，吸收波长可达430nm，它在光解后，产生两个引发活性很高的自由基（均三甲基苯甲酰基自由基和二苯基膦酰自由基）。而819最大吸收波长可达450nm，它在光解后，产生三个活性很高的自由基（两个均三甲基苯甲酰基自 由基和一个二苯基膦酰自由基）。这两种光引发剂属于综合性能很好的光引发剂，在光引发聚合材料方面得到了广泛的应用。
2、
3、中国专利cn99813713.8报道了以金属锂，p-氯代联苯膦及2，4，6-三甲基苯甲酰氯为原料进行合成 tpo，收率为 74％。此方法的缺点是成本高，收率较低，极大的制约了工业化生产。美国专利 us5679863 报道了以二苯基氯化膦和 2，4，6- 三甲基苯甲醛进行加成反应，然后再用过氧化叔丁醇、过氧乙酸、过氧化异丙苯等有机氧化剂进行氧化得到tpo，收率为85％。此方法的缺点是有机氧化剂成本高，且部分有机氧化剂被还原后的副产物残留于水中，无法分离，
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术中存在的问题，本专利技术开发了一种光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦化合物的制备方法，该制备方法具有高产率和高纯度，环境友好，成本低廉，设备要求低，可商业化大规模制备和生产，满足当前不断增长的市场需求。
2、本专利技术所要解决的技术问题之一是提供一种光引发剂双(2, 4, 6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制备方法，包括：
3、（1）在惰性气体环境下，第一反应溶剂中，以二苯基膦，醛类化合物和均三甲苯为原料，在酸性物质和金属催化剂作用下，反应温度为20～200℃反应，反应完全后得到中间体式1化合物2,4,6-三甲基苄基-二苯基膦，所述第一反应溶剂选自乙腈，乙二醇二乙醚，乙二醇二甲醚，dmf，dmso，乙酸乙酯，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，二氧六环，氯苯，硝基苯，邻二氯苯中的一种或者多种；
4、（2）在第二反应溶剂中，在氧化剂，主催化剂和助催化剂作用下，滴加式i化合物，反应温度为-20～100℃反应，反应完全后得到目标化合物光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，所述第二反应溶剂选自水，乙醇，甲醇，异丙醇，叔丁醇，醋酸，丙酸，乙腈中的一种或者多种；
5、
6、在本专利技术的一较佳实施例中，上述醛类化合物选自甲醛，三聚甲醛，多聚甲醛中的一种或者多种。
7、在本专利技术的一较佳实施例中，上述酸性物质选自甲磺酸，对硝基苯磺酸，邻硝基苯磺酸，三氟甲磺酸中的一种或者多种。
8、在本专利技术的一较佳实施例中，上述金属催化剂选自溴化钾，溴化钠，溴，溴化锂，三氯化铁，三溴化铁中的一种或者多种。
9、在本专利技术的一较佳实施例中，上述氧化剂选自双氧水，过氧化脲中的一种或者多种。
10、在本专利技术的一较佳实施例中，上述主催化剂选自硫酸镁，硫酸钠，硫酸钾，硫酸铁，硫酸镍中的一种或者多种。
11、在本专利技术的一较佳实施例中，上述助催化剂选自醋酸镍，醋酸钠，醋酸钾，醋酸铁，醋酸镁中的一种或者多种。
12、在本专利技术的一较佳实施例中，上述二苯基膦，醛类化合物和均三甲苯的物质的量比为1：0.5～20：2～10。
13、在本专利技术的一较佳实施例中，上述主催化剂与式i化合物的物质的量比为0.001～0.1：1。
14、在本专利技术的一较佳实施例中，上述助催化剂与式i化合物的物质的量比为0.0001～0.002：1。
15、有益效果
16、本专利技术提供的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦化合物的制备方法是一种工艺流程简单、高产率、三废少、成本低的光引发剂制备方法，具有很好的工业生产前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述醛类化合物选自甲醛，三聚甲醛，多聚甲醛中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述酸性物质选自甲磺酸，对硝基苯磺酸，邻硝基苯磺酸，三氟甲磺酸中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂选自溴化钾，溴化钠，溴化镁，溴化锂，三氯化铁，三溴化铁中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水，过氧化脲中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述主催化剂选自硫酸镁，硫酸钠，硫酸钾，硫酸铁，硫酸镍中的一
7.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述助催化剂选自醋酸镍，醋酸钠，醋酸钾，醋酸铁，醋酸镁中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述二苯基膦，醛类化合物和 均三甲苯的物质的量比为1：0.5～20：2～10。
9.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述主催化剂与式I化合物的物质的量比为0.001～0.1：1。
10.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述助催化剂与式I化合物的物质的量比为0.0001～0.002：1。
...【技术特征摘要】
1.一种光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述醛类化合物选自甲醛，三聚甲醛，多聚甲醛中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述酸性物质选自甲磺酸，对硝基苯磺酸，邻硝基苯磺酸，三氟甲磺酸中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂选自溴化钾，溴化钠，溴化镁，溴化锂，三氯化铁，三溴化铁中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的光引发剂2, 4, 6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水，过氧化脲中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的光引发剂2, ...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹增龙，龙韬，
申请(专利权)人：苏州百灵威超精细材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。