The invention discloses a method for synthesizing three nitro benzene three phenol, which comprises the following steps: benzene three phenol and sulfuric acid mixed configuration to mass fraction of 5 ~ 50% of benzene three phenol solution as the starting material; nitrate or mixed solution, the mixture of nitric acid and sulphuric acid or nitrate and sulfate. As the nitrating agent two; imports of starting materials and reagents by nitrification parallel metering pump microchannel reactor, through the metering pump control nitrification reagent molar ratio of nitric acid or nitrate with the starting material of benzene three phenol was 3 ~ 4.5:1; starting materials and nitrating agent in micro channel response in the mixing and reaction, reaction time 1 ~ 1000 seconds; then from the micro channel reactor output to the collector, continue to react for 0.1 to 24 hours. The rapid heat transfer and mass transfer capacity of microchannel reactor can be fully utilized to make the reaction process easy to achieve isothermal nitrification and increase the rate and rate of nitrification reaction.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含能材料制备领域,具体涉及一种三硝基间苯三酚的合成方法。
技术介绍
三硝基间苯三酚(1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯)是一种重要的中间体,它可作为中间体用于合成钝感炸药TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯),也可作为中间体与多种金属反应生成燃烧、爆炸性能优良的起爆药。三硝基间苯三酚的合成方法,传统上是以浓硫酸与浓硝酸的混合酸作为硝化试剂,采用釜式反应器,由于硝化反应具有强烈的腐蚀性和放热特性,需要求相对温和的条件来降低本征速率,使其与反应器传热速率相匹配。例如,美国专利US3933926用硝酸钠替代浓硝酸进行硝化反应,美国专利US2005007074先将间苯三酚与醋酸酐反应得到三乙酰基间苯三酚,进一步以硝酸钾/浓硫酸硝化得到三硝基间苯三酚,中国专利CN101898968以酸性离子液体(阳离子为以烷基咪唑类阳离子,阴离子为硫酸氢根阴离子)替代浓硫酸,由间苯三酚与硝酸盐反应得到三硝基间苯三酚。上述方法均可降低反应剧烈程度,使得反应条件易于稳定,但增加了对乙酸酐或酸性离子液体的大量消耗。微通道反应技术是一种20世纪90年代初期兴起的一种全新技术,其传热传质效率比传统反应釜方式提高1~3个数量级,对硝化反应,可及时导出反应放热,本质安全性高,过程可控性强,易于连续反应和柔性生产。用微通道反应技术合成三硝基间苯三酚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三硝基间苯三酚的合成方法。为了达到上述的技术效果,本专利技术采取以下技术方案:一种三硝基间苯三酚的合成方法,包括以下步骤:步骤A:将间苯三酚与质量分数为92%的硫酸混合配 ...
【技术保护点】
一种三硝基间苯三酚的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤A:将间苯三酚与质量分数为92%的硫酸混合配置得质量分数为5~50%的间苯三酚溶液作为起始物料;步骤B:选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂;步骤C:将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0~4.5:1;步骤D:起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应停留时间1~1000秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.1~24小时;然后将产物分离提纯得到所述的三硝基间苯三酚。
【技术特征摘要】
1.一种三硝基间苯三酚的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤A:将间苯三酚与质量分数为92%的硫酸混合配置得质量分数为5~50%的间苯三酚溶液作为起始物料;步骤B:选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂;步骤C:将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0~4.5:1;步骤D:起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应停留时间1~1000秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.1~24小时;然后将产物分离提纯得到所述的三硝基间苯三酚。2.根据权利要求1所述的三硝基间苯三酚的合成方法,其特征在于所述的硝酸盐选自硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠中的一种。3.根据权利要求1所述的三硝基间苯三酚的合成方法,其特征在于所述的微通道反应器中微通道和收集器中物料的温度由油浴调节,温度为20~80℃。4.根据权利要求1所述的三硝基间苯三酚的合成...
【专利技术属性】
技术研发人员:郁卫飞,黄靖伦,魏智勇,张勇,赵林,孟力,
申请(专利权)人:中国工程物理研究院化工材料研究所,
类型:发明
国别省市:四川;51
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