一种合成N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺及其中间体的方法技术

技术编号:9353200 阅读:224 留言:0更新日期:2013-11-20 20:05
一种合成N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺及其中间体的方法,将摩尔比1:1-2的化合物IV与化合物V加入反应器中,加入与化合物IV体积重量比5-10的有机溶剂,搅拌溶解后冷却至-20℃~0℃,保持在该温度范围内分批加入氢化钠,加入的氢化钠与化合物IV的摩尔比为2~6∶1,氢化钠加毕后保持温度在20-50℃直至反应完全得到化合物I。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种化合物IV的制备方法,路线如下步骤(1)为采用化合物II与碳酸二甲酯反应得到化合物III;步骤(2)为将化合物III氧化得到化合物IV;其特征在于所述步骤(1)和(2)采用一锅法制备,工艺如下:将摩尔比1:2?3:1.5?2的化合物II、六甲基磷酰三胺(HMPA)、碳酸二甲酯混合置于反应器中,加热至60?80℃,反应完全后,减压浓缩至80℃。降温至?10℃~10℃,用酸调节pH至4?5后加入与化合物II摩尔比的3?10的H2O2,在20?50℃下反应至完全,用加入还原剂消耗过掉过量的H2O2,调节pH至7.5?8,加入与HMPA体积比20?50的水,过滤得到化合物IV。FDA0000357...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:何磊田东奎陈松
申请(专利权)人:天津法莫西医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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