2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可，其中，X为F、Cl、Br或I。本发明专利技术的制备方法采用廉价易得的2-卤代-6-硝基苯甲酸为原料，大大降低了生产成本；采用亚铜催化剂，催化氨解反应，反应条件温和，降低了对设备的要求和损耗；反应转化率高，副反应减少，后处理操作简单，反应收率高，产品纯度好，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术具体涉及一种。
技术介绍
2-氨基-6-硝基苯甲酸是一种重要的农药、医药及精细化学品中间体。目前已报道的2-氨基-6-硝基苯甲酸合成方法主要有三种2，6_二硝基苯甲酸法、2-氨甲酰基-6-硝基苯甲酸法和3-硝基邻苯二甲酰亚胺法。在专利US20100094046中报道了在水-甲醇体系中，以碳酸氢钠作为缓冲剂，用硫氢化钠还原2，6- 二硝基苯甲酸合成2-氨基-6-硝基苯甲酸的方法。该方法收率较高(93%)，但是该合成方法所用的原料2，6_ 二硝基苯甲酸制备困难、价格高且不易获得。反应方程式如下权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可；2.如权利要求I所述的，其特征在于所述的有机溶剂为水溶性有机溶剂。3.如权利要求2所述的，其特征在于所述的水溶性有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙醇和异丙醇中的一种或多种。4.如权利要求I所述的，其特征在于所述的反应在碱存在的条件下进行。5.如权利要求4所述的，其特征在于所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、叔丁醇钾和叔丁醇钠中的一种或多种。6.如权利要求4所述的，其特征在于所述的碱与所述的2-卤代-6-硝基苯甲酸的摩尔比为O 10:1，但不为O。7.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于所述的亚铜催化剂选自氧化亚铜、碘化亚铜、氯化亚铜和溴化亚铜中的一种或多种。8.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于所述的亚铜催化剂与所述的2-卤代-6-硝基苯甲酸的摩尔比为O. 01 O. 15。9.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于所述的氨以氨气和/或氨水溶液的形式参与反应。10.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于所述的氨与所述的2-卤代-6-硝基苯甲酸的摩尔比为2:1 20:1。11.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于所述的反应压力为O. 2 3. OMPa。12.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于所述的反应温度为70 150°C。13.如权利要求I 6任一项所述的，其特征在于反应结束后，采用以下后处理步骤向反应结束后的混合溶液中加酸调节pH至O 3，萃取、脱溶，即可。14.如权利要求13所述的，其特征在于将萃取、脱溶后得到的粗品，进行重结晶和/或打浆，得到纯度更高的产品；所述的重结晶和/或打浆所采用的溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、己烷、石油醚和四氢呋喃中的一种或多种。全文摘要本专利技术公开了一种，其包括以下步骤在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可，其中，X为F、Cl、Br或I。本专利技术的制备方法采用廉价易得的2-卤代-6-硝基苯甲酸为原料，大大降低了生产成本；采用亚铜催化剂，催化氨解反应，反应条件温和，降低了对设备的要求和损耗；反应转化率高，副反应减少，后处理操作简单，反应收率高，产品纯度好，适用于工业化生产。文档编号C07C227/08GK102924314SQ20121045762公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日专利技术者王萍, 樊小彬, 李利奎, 章周舜 申请人:联化科技股份有限公司, 江苏联化科技有限公司, 联化科技(盐城)有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2？氨基？6？硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2？卤代？6？硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可；其中，X为F、Cl、Br或I。FDA00002396200400011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王萍，樊小彬，李利奎，章周舜，
申请(专利权)人：联化科技股份有限公司，江苏联化科技有限公司，联化科技盐城有限公司，
类型：发明
国别省市：