本发明专利技术公开了一种利用硫代硫酸铵还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法，包括以下步骤：将对硝基苯甲酸投入有机溶剂和水的混合液中，并搅拌至全溶；加入硫代硫酸铵，并加热搅拌后回流反应；反应停止后自然冷却至室温，有固体析出，将析出的固体抽滤干燥，得到最终产物对氨基苯甲酸。本发明专利技术生产成本较低，操作方便安全，对环境友好，而且设备简单，适合连续生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
在焦化煤气净化脱硫脱氰的过程中会产生废液，通过废液无害化处理而回收得到的无机盐硫代硫酸铵，其用途非常广泛，可以作为用于照相的定影剂、用于镀银的电镀液、金属清洗剂、还原剂、络合剂、铝镁合金浇铸保护剂以及化学试剂。对硝基苯甲酸是医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体，用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐、对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头孢茵素V、对氨基苯甲酰谷氨酸、贝尼尔，以及生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等。对氨基苯甲酸(PABA)是一种双官能团化合物，它能与酚类或芳胺类化合物偶合，生成偶氮类化合物，用于生产偶氮颜料和偶氮染料。同时它也是维生素Be (叶酸)的组成部分。它与醇类酯化生成对氨基苯甲酸酯，可以用于生产普鲁卡因和苯佐卡因等药物，广泛应用于化工生产、化学试剂、医药产业以及染料工业。低浓度的对氨基苯甲酸是一种植物发芽的促进剂，它的胺基烷基酯广泛用作局部麻醉剂。因此，对氨基苯甲酸是一种非常重要的化工原料，也是当前研究的一个热点。目前，一般是通过还原对硝基苯甲酸来制备对氨基苯甲酸的。在硝基还原的各种方法中，铁粉还原法一直都是最广泛采用的传统方法，但是铁屑还原法会产生大量的铁泥，严重污染环境；锌粉还原法也具有较为广泛的应用性，但生产产生的锌盐废渣仍需单独处理；硫化碱还原法成本低，但其还原效率不高，而且反应时会放出有害气体，对操作者及环境都不利。因此以上方法都因为会造成严重的环境污染而受到限制，促使人们探索新的并在环境和经济上更有利的生产方法。【专利
技术实现思路
】本专利技术要解决的技术问题是提供，生产成本较低，操作方便安全，对环境友好，而且设备简单，适合连续生产。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:，包括以下步骤: ①、将对硝基苯甲酸投入有机溶剂和水的混合液中，并搅拌至全溶； ②、加入硫代硫酸铵，并加热搅拌后回流反应； ③、反应停止后自然冷却至室温，有固体析出，将析出的固体抽滤干燥，得到最终产物对氨基苯甲酸。优选地，本专利技术所述步骤①中，对硝基苯甲酸与有机溶剂和水的混合液的质量体积比为30~280 g/mL。优选地，本专利技术所述步骤①中，混合液中有机溶剂与水的体积比为2: f 5:2。优选地，本专利技术所述步骤①中，有机溶剂为乙醇、甲醇或丙醇的其中一种。[0011 ] 优选地，本专利技术所述步骤②中，硫代硫酸铵与对硝基苯甲酸的质量比为1: 1~50:1。优选地，本专利技术所述步骤②中，硫代硫酸铵纯度为58.2^96.1%。优选地，本专利技术所述步骤②中，加热的温度为30_80°C。优选地，本专利技术所述步骤②中，回流反应的时间为4~48小时。由上可见，与现有技术相比，本专利技术有如下有益效果: 硫代硫酸铵相对比较便宜，可通过焦化脱硫脱氰废液的处理过程中回收得到，因此生产成本较低，可创造较大的经济效益，达到资源再利用的循环经济目的；操作方便安全，硫代硫酸铵对环境友好，反应产生的污染较少，而且设备简单，适合连续生产。【具体实施方式】下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例一 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，开始加热搅拌，加热温度为80°C;待全部溶解后，加入6g纯度为96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.72g，产率大约为87.7%。实施例二 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入80ml乙醇和40ml水，开始加热搅拌，加热温度为80°C;待全部溶解后，加入6g纯度为96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸。称得重量为0.7g，产率大约为85.3%。实施例三 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸,再加入200ml乙醇和80ml /K，开始加热搅拌，加热温度为80°C ;待全部溶解后，加入6g纯度为96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.66g，产率大约为80.4%。实施例四 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，开始加热搅拌，加热温度为80°C;待全部溶解后，加入Ig纯度为96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.57g，产率大约为69.4%。实施例五 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入100mL乙醇和50ml水，开始加热搅拌，加热温度为80°C ;待全部溶解后，加入50g纯度为96.1%的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.75g，产率大约为91.4%。实施例六 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，开始加热搅拌，加热温度为80°C;待全部溶解后，加入6g纯度为58.2%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.62g，产率大约为75.5%。实施例七 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，开始加热搅拌，加热温度为80°C;待全部溶解后，加入6g纯度为86.7%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在80°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.67g，产率大约为81.7%。实施例八 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸，再加入20ml乙醇和IOml/K，开始加热搅拌，加热温度为30°C;待全部溶解后，加入6g纯度为96.1%的(NH4)2S2O3，使其全部溶解，在30°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然冷却至室温，有白色晶体析出，抽滤析出的晶体，完全干燥后得到化合物(2):对氨基苯甲酸，称得重量为0.5g，产率大约为60.9%。 实施例九 在四颈瓶中，加入Ig化合物(I):对硝基苯甲酸。再加入20ml乙醇和IOml水，开始加热搅拌，加热温度为60°C ;待全部溶解后，加入30g纯度为96.1%的(NH4)2S2O3,使其全部溶解，在60°C下回流反应4小时；4小时后反应停止，自然本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用硫代硫酸铵还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法，其特征是：包括以下步骤：将对硝基苯甲酸投入有机溶剂和水的混合液中，并搅拌至全溶；加入硫代硫酸铵，并加热搅拌后回流反应；反应停止后自然冷却至室温，有固体析出，将析出的固体抽滤干燥，得到最终产物对氨基苯甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种利用硫代硫酸铵还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法，其特征是:包括以下步骤: 将对硝基苯甲酸投入有机溶剂和水的混合液中，并搅拌至全溶； 加入硫代硫酸铵，并加热搅拌后回流反应； 反应停止后自然冷却至室温，有固体析出，将析出的固体抽滤干燥，得到最终产物对氨基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的利用硫代硫酸铵还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步骤①中，对硝基苯甲酸与有机溶剂与水的混合液的质量体积比为30^280 g/mL。3.根据权利要求1所述的利用硫代硫酸铵还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法，其特征是:所述步骤①中，混合液中有机溶剂与水的体积比为2:1~5:2。4.根据权利要求1所述的利用硫代硫酸铵还原对硝基...
【专利技术属性】
技术研发人员：张超智，
申请(专利权)人：苏州久王环保科技有限公司，苏州久王新材料研发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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