一种1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，特别涉及一种如式I所示的1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制备方法。该制备方法是在溶剂存在的条件下，取硝基甲烷、二硫化碳与氢氧化钾经缩合反应，得到式II所示化合物；取式II所示化合物和甲胺经胺化反应，得到式III所示化合物和硫氢根离子，硫氢根离子与酸反应生成硫化氢；取式III所示化合物、甲基化试剂和碱经甲基化反应，得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯粗品，经精制，即得。本发明专利技术提供的1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制备方法消除了主要气体污染源甲硫醇的产生，保证了产品的质量，大幅度减少了原料用量，缩短了反应时间，提高了产品收率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及化学合成领域，特别涉及一种如式I所示的1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制备方法。该制备方法是在溶剂存在的条件下，取硝基甲烷、二硫化碳与氢氧化钾经缩合反应，得到式II所示化合物；取式II所示化合物和甲胺经胺化反应，得到式III所示化合物和硫氢根离子，硫氢根离子与酸反应生成硫化氢；取式III所示化合物、甲基化试剂和碱经甲基化反应，得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯粗品，经精制，即得。本专利技术提供的1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制备方法消除了主要气体污染源甲硫醇的产生，保证了产品的质量，大幅度减少了原料用量，缩短了反应时间，提高了产品收率。【专利说明】-种1-甲胺基Η -甲硫基-2-硝基乙稀的制备方法
本专利技术涉及化学合成领域，特别涉及一种1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制 备方法。
技术介绍
胃溃疡是指胃粘膜被胃消化液自身消化而造成的超过粘膜肌层的组织损伤，是消 化系统疾病中最常见的疾病之一，主要表现为上腹疼痛、上腹不适及消化不良等，其疼痛具 有长期性、周期性和节律性的特点，多发于老年男性患者，其发病与季节变化、吸烟、生活及 饮食不规律、精神心理因素等有一定关系。在发病机制方面，胃溃疡的发生主要与胃十二指 肠黏膜的损害因素和黏膜自身防御修复因素之间失去平衡有关，引起溃疡的常见病因有幽 门螺杆菌（H. pylori)感染、非留体抗炎药（NSAID，如阿司匹林)、胃酸分泌异常等。随着人 们工作、生活压力变大，胃溃疡的发生率有逐年上升的趋势。 目前应用最广泛的治疗胃溃疡的药物主要有西咪替丁、雷尼替丁等。其中，雷尼替 丁，又名呋喃硝胺，为强效组胺H2受体拮抗剂，其作用比西咪替丁强5?8倍，且作用时间 更持久，能有效地抑制组胺、五肽胃泌素和氨甲酰胆碱刺激后引起的胃酸分泌，降低胃酸和 胃酶活性，主要用于胃酸过多、烧心的治疗。 侧三，化学名为1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯，化学式如式I所示，CAS编号： 61832-41-5,是合成雷尼替丁的重要中间体，它的合成直接影响雷尼替丁的质量和成本。 【权利要求】1. ，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1 :在溶剂存在的条件下，取硝基甲烷、二硫化碳与氢氧化钾经缩合反应，得到式 II所示化合物； 步骤2 :取所述式II所示化合物和甲胺经胺化反应，得到式III所示化合物和硫氢根 离子，所述硫氢根离子与酸反应生成硫化氢； 步骤3 :取所述式III所示化合物、甲基化试剂和碱经甲基化反应，得到1-甲胺 基-1-甲硫基-2-硝基乙烯粗品，经精制，即得式I所不的1-甲胺基-1-甲硫基_2_硝基 乙稀；2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硝基甲烷、所述二硫化 碳与所述氢氧化钾的质量比为1 : (1?2) : (2?4. 5)。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述溶剂选自甲醇、乙醇、异 丙醇、丙酮、乙酸乙酯或水。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述缩合反应是在20°C? 50°C的条件下反应1. 5?13h。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述式II所示化合物与所 述甲胺的质量比为（6. 25?11.25) : 1;6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述酸为硫酸、盐酸或磷酸。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述胺化反应是在20°C? 80°C的条件下反应2?6h。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述甲基化反应是在5°C? 50°C、pH值4?13的条件下反应1?3. 5h。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述甲基化试剂为硫酸二甲 酯或碘甲烷。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述精制具体为：取所述 1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯粗品，与活性炭、乙醇水溶液混合，经精馏、过滤、洗涤。【文档编号】C07C319/14GK104119257SQ201310151557【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年4月26日 优先权日:2013年4月26日 【专利技术者】郭铭, 王俊起, 郭秀彬 申请人:郭铭本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：在溶剂存在的条件下，取硝基甲烷、二硫化碳与氢氧化钾经缩合反应，得到式II所示化合物；步骤2：取所述式II所示化合物和甲胺经胺化反应，得到式III所示化合物和硫氢根离子，所述硫氢根离子与酸反应生成硫化氢；步骤3：取所述式III所示化合物、甲基化试剂和碱经甲基化反应，得到1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯粗品，经精制，即得式I所示的1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯；

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭铭，王俊起，郭秀彬，
申请(专利权)人：郭铭，
类型：发明
国别省市：河北;13