一种紫外光引发剂对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种紫外光引发剂对二甲氨基苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸乙酯（EBD）、对二甲氨基苯甲酸异戊酯（DMBI）、对二甲氨基苯甲酸异辛酯（EHA）类化合物的制备方法，以对二甲氨基苯甲醛为原料，在高氯酸铁催化下，和烷基醇、双氧水反应得到相应的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物，产品纯度大于或等于99%。本发明专利技术的制备方法具有原料廉价易得、反应条件温和易操作、高纯度、高收率、三废少等优点，适合工业生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种紫外光引发剂对二甲氨基苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸乙酯（EBD）、对二甲氨基苯甲酸异戊酯（DMBI）、对二甲氨基苯甲酸异辛酯（EHA）类化合物的制备方法，以对二甲氨基苯甲醛为原料，在高氯酸铁催化下，和烷基醇、双氧水反应得到相应的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物，产品纯度大于或等于99%。本专利技术的制备方法具有原料廉价易得、反应条件温和易操作、高纯度、高收率、三废少等优点，适合工业生产。【专利说明】
本专利技术属于化学工业
，具体涉及一种紫外光引发剂对二甲氨基苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)、对二甲氨基苯甲酸异戊酯(DMBI)、对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)类似化合物的制备方法，以对二甲氨基苯甲醛为原料，在高氯酸铁催化下，和醇、双氧水反应得到相应的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法。
技术介绍
对二甲氨基苯甲酸酯系列化合物是一类高效的胺促进剂，同自由基(II)型光引发剂一起使用，被广泛的用于纸张、木材、金属及塑料表面的清漆涂料体系、油墨、胶粘剂等方面进行紫外光固化。还可以用于单一或多种单体的紫外光辐射聚合反应，而且还是是良好的增感剂，常与其它光引发剂联合使用，如:硫杂蒽酮类、苯乙酮类光引发剂，既能促进光引发作用，又可有效消除氧对光引发剂聚合的干扰作用。目前这系列化合物已有很多品种，如:对二甲氨基苯甲酸乙酯(EBD)、对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA，商品名为507)、对二甲氨基苯甲酸异戊酯(DMBI)、对二甲氨基苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸丙酯、对二甲氨基苯甲酸正丁酯等。【权利要求】1.一种对二甲氨基苯甲酸酯类化合物(式I)的制备方法，其特征在于: I)、将醇、催化剂高氯酸铁和对二甲氨基苯甲醛固体，搅拌下，加入到反应容器中，加入溶剂或不加溶剂，将溶液冷至-10~10°C ； 2)、向反应体系中滴加入双氧水进行氧化,滴加完毕，反应I~5小时后，缓慢升至10~50°C，反应2~20小时； 3)、TLC或GC监测反应终点，反应完全后，常压或减压蒸馏回收过量的醇和溶剂，残液经减压精懼收集广品； 对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的结构式1: 2.根据权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于步骤I)中催化剂高氯酸铁的用量为对二甲氨基苯甲醛:高氯酸铁的物质的量之比1:0.01~1:2。3.根据权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于步骤I)中催化剂高氯酸铁的用量为对二甲氨基苯甲醛:高氯酸铁的物质的量之比1:0.01~1:0.504.根据权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于步骤1)中醇的用量为对二甲氨基苯甲醛:醇的物质的量之比1:1~1:20，所用溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基醚、异丙醚、苯丙醚、三丁甲基乙醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、二氧六环、乙腈、苯、甲苯和石油醚，其用量为对二甲氨基苯甲醛:有机溶剂的物质的量比1:0~1:20。5.根据权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于步骤2)中双氧水的用量为对二甲氨基苯甲醛:双氧水的物质的量之比1:1~1:20。6.根据权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于步骤2)中双氧水的用量为对二甲氨基苯甲醛:双氧水的物质的量之比1:1~1:10。7.根据权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于步骤2)升高温度为15~35°C。【文档编号】C07C227/02GK103772225SQ201410033139【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2013年7月31日 【专利技术者】赵国锋, 白振锋, 张齐, 马小文, 武瑞, 刘艳丽, 吕振波, 李可 申请人:天津久日化学股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国锋，白振锋，张齐，马小文，武瑞，刘艳丽，吕振波，李可，
申请(专利权)人：天津久日化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：