一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法，涉及一种非晶包覆超细纳米晶的复合涂层材料。提供反应磁控溅射沉积与退火处理相结合，制备出的材料包覆程度可控、厚度可控的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法。基体预处理；反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料；对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理。通过各种工艺参数控制，制备出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种非晶包覆超细纳米晶的复合涂层材料，尤其是涉及一种在硬质合金基体材料表面利用亚稳态ZrAlN先驱体膜材料制备出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的方法。
技术介绍
ZrO2是一种重要的结构材料与功能材料( S. Somiya, N. Yamamoto, H.Yanagina. ‘Science and Technology of Zirconia III’ , in Advances inCeramics, American Ceramic Society, Westerville, OH, 1988, vols. 24A and24B. X ZrO2具有优异的物理、化学性质。硬度大，耐高温，介电系数大，耐酸碱腐蚀性能强，耐磨损性能优异，常常作为切削刀具保护材料，特别是在高温工作条件下，但是也存在着脆性大的问题 ( Journal American Ceramic Society, 70 (1987) 689)。研究发现,应力诱导相变机制以及微裂纹尖端能量吸收机制可以成为ZrO2陶瓷材料增韧的重要方法，亚稳态的四方相ZrO2成为重要的陶瓷增韧材料(Nature，258 (1975) 703)，当四方相氧化锆相向单斜相氧化锆发生转变时，相变可以吸收裂纹的生长能量。同时相变会产生微裂纹，区别于尺寸较大的、因材料缺陷而产生的断裂裂纹，这些微裂纹可以吸收断裂裂纹尖端的能量，有效释放裂纹尖端的应力集中状态。结合以上两种作用机制，可以有效抑制断裂裂纹的生长，保护了基体材料。另外，四方相立方相ZrO2同时可作为第二相增强材料，从而达到增强、增韧的目的。纳米级ZrO2相比于块体ZrO2，其力学、光学、电学性能都得到很大提高，可作为精细结构部件、光学器件以及电学器件。此外，纳米级ZrO2也是一类重要的催化剂(T. Yamaguchi.Catal. Today,20(1994) 199)。Al203/Zr02复合材料具有优异的力学性能、耐热性能以及生物适应性，目前已经应用于精细结构部件、热障涂层、生物医学材料等领域( JournalAmerican CeramicSociety, 92 (2009) 2751)。在ZrO2基体上引入非互溶相的第二相Al2O3,可以细化ZrO2晶粒尺寸，增加ZrO2晶粒所受应力，达到低温下稳定四方相或立方相ZrO2的作用。在高温使用条件下可以稳定ZrO2的晶粒尺寸，保持材料的优异力学性能状态(ActaMater. 45(1997)3843， Acta Mater. 51 (2003) 3571 )。无论是四方相还是立方相 ZrO2，其高温抗蠕变性能差，但是在引入第二相Al2O3后，Al203/Zr02材料具备优异的高温抗蠕变性能(Acta Materialia, 48 (2000) 4691 )，两相互存的Al2O3与ZrO2之间具有较低的界面能，当ZrO2基体被Al2O3大面积包覆之后，原子在高温下迁移受阻，这样就有利于在高温下维持Al2O3ArO2M料的结构特征，晶粒尺寸受到稳定的同时，蠕变抗性能力也得到加强，大大提高了 Al2CVZrO2材料在高温条件下的使用性能，这对航空航天发动机、汽车发动机、切削刀具保护涂层、金属冶炼等行业的发展有着及其重要的意义。目前制备 Al203/Zr02 材料的方法有 mechanical milling (JournalAmerican CeramicSociety，89 (2006) 1280 )、combustion technique (Journalof Materials Research, 13 (1998) 156)、precipitation process (CeramicsInternational, 34(2008) 1797)、sol - gel (JournalAmerican Ceramic Society,90(2007)298)、post doping (Acta Materialia, 50(2002) 1125)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供反应磁控溅射沉积与退火处理相结合，制备出的材料包覆程度可控、厚度可控的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法。本专利技术包括以下步骤I)基体预处理；2)反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料；3)对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理。 在步骤I)中，所述基体预处理，可依次进行机械研磨抛光处理、超声波清洗、离子源轰击清洗处理；所述机械研磨抛光处理，可先将硬质合金使用600目金刚石磨盘研磨3 5min,磨盘转速为300r/min,然后使用1200目金刚石磨盘研磨3 5min,磨盘转速为300r/min,再用粒径为0. 5或I. O μ m的金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光处理5 8min,抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮镜面状态；之后再用娃胶进行抛光，时间为8 IOmin ；所述离子源轰击清洗处理，可采用Hall离子源对基体进行清洗10 15min，环境压力为2.5 3.0父101^，基体温度为300141'气流量为10 15sccm，偏压为一100 一150V，阴极电流为25 30A，阴极电压为15 20V，阳极电流为6 8A，阳极电压为50 60V。在步骤2)中，所述反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料，可将腔体环境温度加热至120 150°C，硬质合金基体温度加热至30(TC，通入Ar气，流量设定在40 50sccm，调节腔体内工作压力至0. 8 I. OPaJf ZrAl合金靶材功率调节至100W，溅射3 5min ;然后将ZrAl合金靶材功率调节至125W，溅射3 5min ;再将ZrAl合金靶材功率调节至150W，溅射3 5min ;最后将ZrAl合金靶材功率调节至200W，溅射3 5min。该预溅射处理过程，用以除去靶材表面氧化物等杂质污染，活化靶材表面原子，提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。预溅射完成之后，先确认腔体环境温度为120 150°C，硬质合金基体温度为300°C，在通入N2气，调节流量，使得Ar气与N2气总流量为50 60sccm，N2气分压比为20% 30%。转动样品台，使得硬质合金正对ZrAl合金靶材，与靶材的距离为8 10cm，打开靶材档板，将ZrAl合金靶材直流溅射功率升至100W，3 5min后升至150W，经过3 5min后升至200W，再经过3 5min后升至250W，最后再经过3 5min后升至300W,在此功率条件下保持适当时间,共计派射沉积60 90min。在步骤3)中，所述对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理，可将镀膜的硬质合金置于700 900°C退火炉中，保温2 3h，处理气氛为空气。使ZrAlN先驱体膜材料发生氧化，而硬质合金没有发生明显氧化，仍然可以作为基体材料。并且在ZrAlN先驱体膜材料的氧化产物中，ZrO2为结晶态，而Al2O3为非晶态，获得非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。通过工艺参数调整以及靶材成分调节，可制备出包覆程度可控、膜厚可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）基体预处理；2）反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料；3）对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王周成，吴正涛，祁正兵，刘滨，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：
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