一种采用氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜的方法，通过改性溶液即氧化石墨烯分散水溶液的制备、真空浸渍涂覆陶瓷微滤膜、烘干处理，得到氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜。本发明专利技术显著提高了陶瓷微滤膜的分离效率，同时有效提高了耐酸碱性能，从而获得良好的分离效果，并有助于提高陶瓷微滤膜的使用寿命。此外，本发明专利技术工艺简单、成本低廉、绿色环保、操作条件易控，有利于进一步的推广和应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能陶瓷材料
，尤其涉及对陶瓷微滤膜进行修饰改性的方法。
技术介绍
与其它分离工艺相比，膜分离是一种相对简单、耗能低的分离工艺。膜分离通过膜组件实现，其核心部分是过滤膜。与有机膜相比，陶瓷过滤膜具有热稳定性及化学稳定性好、机械强度高、易再生、容易清洗、易调控等优点，在食品、饮料(膜过滤)、医药卫生(膜除菌)、石油化工(加氢、脱氢)、生物技术(高温除菌)、环境工程(如汽车尾气的净化)以及新型 能源(分离氢)等领域有着广泛的应用前景，尤其在涉及高温高压和腐蚀的环境中，具有其它膜材料无可比拟的优势。然而，随着陶瓷过滤膜应用领域的不断扩展，其应用环境日益复杂多变，需要陶瓷过滤膜满足更高的要求，也使得陶瓷过滤膜在研究和应用过程中凸显出诸如分离效率低、在使用操作过程中性能不稳定(尤其是膜分离酸性或碱性溶液时耐酸碱性差)等关键问题，导致其使用性能和分离效果难以满足实际需求，使用寿命较短，从而影响了进一步的推广和应用。目前，为提高陶瓷过滤膜的性能，现有技术大多通过对陶瓷过滤膜进行修饰改性来实现。对陶瓷过滤膜的改性可分为膜表面改性和膜孔内表面改性，目前主要集中在后者，通过均相沉淀法、络合及醇盐水解法、原位生成法将用作改性的第二组分沉积在原始膜的孔内壁，或将第二组分与原始膜材质晶粒表面的羟基发生化学反应而键合在孔内壁，从而使改性后的陶瓷过滤膜具有更小的孔径、而分离效率或催化性能更高。然而，随着陶瓷过滤膜应用的快速发展，目前现有的修饰改性技术仍然不能很好地解决所存在的问题，不仅使用性能及分离效率难以达到要求，而且工艺复杂、制造成本高。为此，如何对陶瓷过滤膜进行有效的修饰改性以满足实际需求，已成为当前亟需解决的紧迫问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供，通过改善陶瓷微滤膜的亲水或憎水性能，以显著提高陶瓷微滤膜的分离效率，并有效提高耐酸碱性能，从而获得良好的分离效果，并大大延长陶瓷微滤膜的使用寿命O本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现本专利技术提供的，包括以下步骤(I)改性溶液的制备以石墨如鳞片石墨、可膨胀石墨、微晶石墨等为原料，采用湿化学氧化法如Staudenmaier法、Brodie法或Hmnmers法制备氧化石墨烯分散水溶液,所述氧化石墨烯分散水溶液的固含量为O. 01 O. lwt%,以O. 02 O. 05wt%为宜；(2)修饰改性处理将陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入所述氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，烘干后冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜。进一步地，本专利技术所述步骤(I)中氧化石墨烯的粒径为50 lOOnm。所述步骤(2)中真空度为-O. 6 -I. Obar,处理时间为I 2h。所述步骤(3)中烘干处理的温度为90 105°C，烘干时间为8 12h。上述方案中，本专利技术所述陶瓷微滤膜为氧化铝、氧化钛、氧化锆、石英、莫来石、堇青石、粘土质陶瓷微滤膜。本专利技术具有以下有益效果 本专利技术以氧化石墨烯为改性物质，通过对陶瓷微滤膜进行表面修饰改性，改善了陶瓷微滤膜的亲水或憎水性能，显著提高了陶瓷微滤膜的分离效率，同时有效提高了耐酸碱性能，从而获得良好的分离效果，并有助于提高陶瓷微滤膜的使用寿命。此外，本专利技术具有工艺简单、成本低廉、绿色环保、操作条件易控等优点，有利于进一步的推广和应用。附图说明下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步的详细描述图I是本专利技术实施例的工艺流程示意图。具体实施例方式实施例一本实施例，如图I所示，其步骤如下(I)改性溶液的制备以鳞片石墨为原料,采用Staudenmaier法合成制备氧化石墨烯分散水溶液；通过清洗分离、超声波粉碎处理，得到氧化石墨烯粒径为60nm、溶液固含量为O. 05wt%且分散均匀稳定的氧化石墨烯分散水溶液；(2)修饰改性处理将氧化铝质陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，即密封后抽真空，达到-O. Sbar的真空度后保持lh，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，在105°C温度下烘干8h，冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性氧化铝质陶瓷微滤膜。实施例二 本实施例，如图I所示，其步骤如下(I)改性溶液的制备以可膨胀石墨为原料，采用Brodie法合成制备氧化石墨烯分散水溶液；通过清洗分离、超声波粉碎处理，得到氧化石墨烯粒径为80nm、溶液固含量为O. 05wt%且分散均匀稳定的氧化石墨烯分散水溶液；(2)修饰改性处理将氧化钛质陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，即密封后抽真空，达到-O. Sbar真空度后保持I. 5h，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，在100°C温度下烘干10h，冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性氧化钛质陶瓷微滤膜。 实施例三本实施例，如图I所示，其步骤如下(I)改性溶液的制备以微晶石墨为原料，采用Hummers法合成制备氧化石墨烯分散水溶液；通过清洗分离、超声波粉碎处理，得到氧化石墨烯粒径为50nm、溶液固含量为O. 02wt%且分散均匀稳定的氧化石墨烯分散水溶液；(2)修饰改性处理将氧化锆质陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，即密封后抽真空，达到-O. 6bar的真空度后保持2h，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，在95°C温度下烘干12h，冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性氧化锆质陶瓷微滤膜。实施例四本实施例，如图I所示，其步骤如下(I)改性溶液的制备以鳞片石墨为原料，采用Hummers法合成制备氧化石墨烯分散水溶液；通过清洗分离、超声波粉碎处理，得到氧化石墨烯粒径为70nm、溶液固含量为O. 05wt%且分散均匀稳定的氧化石墨烯分散水溶液；(2)修饰改性处理将石英质陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，即密封后抽真空，达到-O. Sbar的真空度后保持I. 5h，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，在100°C温度下烘干10h，冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性石英质陶瓷微滤膜。实施例五本实施例，如图I所示，其步骤如下(I)改性溶液的制备以可膨胀石墨为原料，采用Hummers法合成制备氧化石墨烯分散水溶液；通过清洗分离、超声波粉碎处理，得到氧化石墨烯粒径为lOOnm、溶液固含量为O. 05wt%且分散均匀稳定的氧化石墨烯分散水溶液；(2)修饰改性处理将莫来石质陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，即密封后抽真空，达到-I. Obar的真空度后保持lh，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，在90°C温度下烘干1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)改性溶液的制备：以石墨为原料，采用湿化学氧化法制备氧化石墨烯分散水溶液，所述氧化石墨烯分散水溶液的固含量为0.01～0.1wt%；(2)修饰改性处理：将陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入所述氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸渍涂覆的方式，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性；(3)改性陶瓷微滤膜的热处理：将真空浸渍涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，烘干后冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜。

【技术特征摘要】
1.一种采用氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)改性溶液的制备以石墨为原料，采用湿化学氧化法制备氧化石墨烯分散水溶液，所述氧化石墨烯分散水溶液的固含量为O. Ol O. lwt% ； (2)修饰改性处理将陶瓷微滤膜置于反应釜并完全浸入所述氧化石墨烯分散水溶液中，采用真空浸溃涂覆的方式，对陶瓷微滤膜进行氧化石墨烯修饰改性； (3)改性陶瓷微滤膜的热处理将真空浸溃涂覆后的陶瓷微滤膜取出并置于烘箱中，烘干后冷却至室温，即得到氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜。2.根据权利要求I所述的采用氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜的方法，其特征在于所述步骤(I)中氧化石墨烯分散水溶液的固含量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：周健儿，胡学兵，于云，汪永清，常启兵，张小珍，梁健，宋力昕，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷学院，
类型：发明
国别省市：