本发明专利技术公开了一种利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料及其制备方法，其特征在于：以陶瓷前驱体和氧化石墨烯为原料，经溶胶凝胶过程，氧化石墨烯与陶瓷前驱体发生原位反应，氧化石墨烯还原为石墨烯，陶瓷前驱体成为陶瓷材料，获得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片状石墨烯构成的石墨烯陶瓷复合材料。本发明专利技术利用氧化石墨烯上的含氧官能团，与陶瓷前驱体进行原位反应，由于陶瓷前驱体与氧化石墨烯间存在键合作用，使氧化石墨烯片不易团聚，且在陶瓷体系中有较好的相容性，在溶胶凝胶后，陶瓷前驱体成为陶瓷材料，氧化石墨烯还原为石墨烯，解决了石墨烯在陶瓷母体材料中易团聚、分散性差的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料及其制备 方法
本专利技术涉及一种石墨烯陶瓷复合材料及其制备方法，更具体的说是涉及一种以溶 胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，属于属于复合材料制备领域。
技术介绍
石墨烯，英文名Graphene，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。作为单层 碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。这种石墨晶体薄膜自2004年被曼 彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度 只有0. 335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下 传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快（石墨烯中电子的迁移速度达到了光速 的1/300)。由于石墨烯的特殊原子结构，其中载流子（电子和空穴）的行为必须用相对论 量子力学（relativistic quantum mechanics)才能描绘。同时，作为单层碳原子结构，石墨 烯的理论比表面积高达2630m2/g。如此高的比表面积，结合其较低的密度和超高的力学强 度使得以基于石墨烯的复合材料成为极有前途的超轻、超强和导电等各种性能兼具的未来 新型功能材料。 石墨烯作为掺杂物，与陶瓷材料结合制得的复合材料较之单一的母体材料，力学、 热学性能往往有一定提升和差异。但目前石墨烯与陶瓷材料机械共混制成复合材料的过程 中存在石墨烯团聚现象，分散性差。
技术实现思路
本专利技术是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种利用溶胶凝胶法制备 的石墨烯陶瓷复合材料及其制备方法，利用在溶胶凝胶过程中氧化石墨烯与陶瓷前驱体的 原位反应，以克服现有石墨烯陶瓷复合材料中石墨烯易团聚、分散性差的问题。 本专利技术解决技术问题，采用如下技术方案： 本专利技术利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特点在于：以陶瓷前驱体 和氧化石墨烯为原料，经溶胶凝胶过程，氧化石墨烯与陶瓷前驱体发生原位反应，氧化石墨 烯还原为石墨烯，陶瓷前驱体成为陶瓷材料，获得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片状 石墨烯构成的石墨烯陶瓷复合材料。 本专利技术利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特点也在于：所述陶瓷前 驱体为硅酸四乙酯、仲丁醇铝、锆酸四异丙酯或异丙醇钛；或乙酸铅、钛酸四异丙酯和锆酸 四异丙酯的混合物；或乙酸镧、乙酸锶和乙酸钴的混合物； 当陶瓷前驱体选用硅酸四乙酯时，获得的陶瓷材料为二氧化硅；当陶瓷前驱体选 用仲丁醇铝时，获得的陶瓷材料为氧化铝；当陶瓷前驱体选用锆酸四异丙酯时，获得的陶瓷 材料为氧化锆；当陶瓷前驱体选用异丙醇钛时，获得的陶瓷材料为二氧化钛；当陶瓷前驱 体选用乙酸铅、钛酸四异丙酯和锆酸四异丙酯的混合物时，获得的陶瓷材料为PbZ ri_xTix03 ; 当陶瓷前驱体选用乙酸镧、乙酸锶和乙酸钴的混合物时，获得的陶瓷材料为LahSi^CoCVs。 利用溶胶凝胶法，通过陶瓷前驱体制备陶瓷材料已有很多相关报道，上述各陶瓷 前驱体的选择，及以混合物作为陶瓷前驱体时，其各原料的配比属于常规知识，本专利技术是在 此基础上加入适量氧化石墨烯，已实现了石墨烯陶瓷复合材料的制备。 本专利技术中氧化石墨烯质量与所述陶瓷前驱体的体积比选为〇. 006g-3g:20mL，优选 为0. 15?0. 3g:20mL。可以根据需要调整比例，以调整所获得的石墨烯陶瓷复合材料中石 墨烯所占的比例。 本专利技术石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特点在于按如下步骤进行： a、将0. 006g-3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬 浮液； b、将20mL陶瓷前驱体与10mL无水乙醇加入到步骤a所获得的氧化石墨烯悬浮液 中，室温揽祥2h，然后加入40mL蒸馈水，犾得待反应溶液； c、在温度为10°C的冷水浴中，边搅拌边向步骤b所得的待反应溶液中加入酸溶液 或碱溶液，调节pH,然后继续在冷水浴中搅拌lh，最后加入30mL无水乙醇继续搅拌lOmin ; d、撤去冷水浴，再在50°C下加热搅拌步骤c所得溶液3?7天，获得黑色胶状物； e、在110°C条件下烘所述黑色胶状物lh，使氧化石墨烯还原为石墨烯，获得石墨 烯陶瓷块体； f、将所述石墨烯陶瓷块体研磨成粉末，然后经洗涤、干燥即得石墨烯陶瓷复合材 料。 步骤f所述洗涤是以无水乙醇进行洗涤；所述干燥是在110°C下干燥lh。 在制备方法中，无水乙醇分为步骤b与步骤c两步加入，是为了使氧化石墨烯与陶 瓷前驱体可以更好的进行原位反应。 步骤c中调节pH是为了使反应液成为合适的酸性或碱性条件，以使陶瓷前驱体可 以经溶胶凝胶成为陶瓷材料，根据所用陶瓷前驱体的不同，调节到的pH值也相应调整，以 适应各陶瓷前驱体，这在现有利用溶胶凝胶制备陶瓷材料中属于常规选择。 本专利技术石墨烯陶瓷复合材料制备方法的一个优选方案为： a、将0. 15g氧化石墨烯溶解于20mL蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮 液； b、将20mL硅酸四乙酯与10mL无水乙醇加入到步骤a所获得的氧化石墨烯悬浮液 中，室温揽祥2h，然后加入40ml蒸馈水，犾得待反应溶液； c、在温度为10°C的冷水浴中，边搅拌边向步骤b所得的待反应溶液中加入浓度为 1MHC1，至pH = 1，然后继续在冷水浴中搅拌lh，最后加入30mL无水乙醇继续搅拌lOmin ; d、撤去冷水浴，再在50°C下加热搅拌步骤c所得溶液7天，获得黑色胶状物； e、在110°C条件下烘所述黑色胶状物lh，使氧化石墨烯还原为石墨烯，获得石墨 烯二氧化硅块体； f、将所述石墨烯陶瓷块体研磨成粉末，然后经洗涤、干燥即得石墨烯二氧化硅复 合材料。 本专利技术石墨烯陶瓷复合材料制备方法的另一个优选方案为： a、将0. 3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮液； b、将20mL仲丁醇铝与lOmL无水乙醇加入到步骤a所获得的氧化石墨烯悬浮液 中，室温揽祥2h，然后加入40ml蒸馈水，犾得待反应溶液； c、在温度为10°C的冷水浴中，边搅拌边向步骤b所得的待反应溶液中加入浓度为 2MNaOH，至pH = 8,然后继续在冷水浴中搅拌lh，最后加入30mL无水乙醇继续搅拌lOmin ; d、撤去冷水浴，再在50°C下加热搅拌步骤c所得溶液3天，获得黑色胶状物； e、在110°C条件下烘所述黑色胶状物lh，使氧化石墨烯还原为石墨烯，获得石墨 烯氧化铝块体； f、将所述石墨烯陶瓷块体研磨成粉末，然后经洗涤、干燥即得石墨烯氧化铝复合 材料。 与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在： 本专利技术以氧化石墨烯和陶瓷前驱体为原料，通过溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷， 利用氧化石墨烯上的含氧官能团，与陶瓷前驱体进行原位反应，进而聚合成所需的复合材 料；由于陶瓷前驱体与氧化石墨烯间存在键合作用，使氧化石墨烯片不易团聚，且在陶瓷 体系中有较好的相容性，在溶胶凝胶后，陶瓷前驱体成为陶瓷材料，氧化石墨烯还原为石墨 烯，解决了石墨烯在陶瓷母体材料中易团聚、分散性差的问题。 【附图说明】 图1为本专利技术实施例1所获得的石墨烯二氧化硅复合材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特征在于：以陶瓷前驱体和氧化石墨烯为原料，经溶胶凝胶过程，氧化石墨烯与陶瓷前驱体发生原位反应，氧化石墨烯还原为石墨烯，陶瓷前驱体成为陶瓷材料，获得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片状石墨烯构成的石墨烯陶瓷复合材料。
【技术特征摘要】
1. 一种利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特征在于：以陶瓷前驱体和氧 化石墨烯为原料，经溶胶凝胶过程，氧化石墨烯与陶瓷前驱体发生原位反应，氧化石墨烯还 原为石墨烯，陶瓷前驱体成为陶瓷材料，获得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片状石墨 烯构成的石墨烯陶瓷复合材料。2. 根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特征在于： 所述陶瓷前驱体为硅酸四乙酯、仲丁醇铝、锆酸四异丙酯或异丙醇钛，或乙酸铅、钛酸四异 丙酯和锆酸四异丙酯的混合物；或乙酸镧、乙酸锶和乙酸钴的混合物； 当陶瓷前驱体为硅酸四乙酯时，获得的陶瓷材料为二氧化硅； 当陶瓷前驱体为仲丁醇铝时，获得的陶瓷材料为氧化铝； 当陶瓷前驱体为锆酸四异丙酯时，获得的陶瓷材料为氧化锆； 当陶瓷前驱体为异丙醇钛时，获得的陶瓷材料为二氧化钛； 当陶瓷前驱体为乙酸铅、钛酸四异丙酯和锆酸四异丙酯的混合物时，获得的陶瓷材料 为 PbZri_xTix03 ; 当陶瓷前驱体为乙酸镧、乙酸锶和乙酸钴的混合物时，获得的陶瓷材料为 L&i-xSrxCo〇3_5 〇3. 根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特征在于： 所述氧化石墨烯质量与所述陶瓷前驱体的体积比为〇. 〇〇6g-3g:20mL。4. 根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法制备的石墨烯陶瓷复合材料，其特征在于： 所述氧化石墨烯质量与所述陶瓷前驱体的体积比为〇. 15g_0. 3g:20mL。5. -种权利要求1所述石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进 行： a、 将0. 006g-3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮 液； b、 将20mL陶瓷前驱体与10mL无水乙醇加入到步骤a所获得的氧化石墨烯悬浮液中， 室温搅拌2h，然后加入40mL蒸馏水，获得待反应溶液； c、 在温度为10°C的冷水浴中，边搅拌边向步骤b所得的待反应溶液中加入酸溶液或碱 溶液，调节pH,然后继续在冷水浴中搅拌lh，最后加入30mL无水乙醇继续搅拌lOmin ; d、 撤去冷水浴，再在50°C下加热搅拌步骤c所得溶液3?7天，获得黑色胶状物； e、 在110°C条件下烘所述黑色胶状物lh...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱彦武，袁林，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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