一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法及其制得的产品技术

本发明专利技术公开了一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，将钛的化合物溶解于有机溶剂中得到溶液A；将六水氯化镁溶解于蒸馏水中并加入有机溶剂，搅拌至均匀得到溶液B；将溶液B加入溶液A中，再加入3M NaOH溶液搅拌混合后放在水热釜中进行水热反应；反应产物用蒸馏水洗涤，获得亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料。此外，还公开了利用上述制备方法制得的产品。本发明专利技术通过引入Mg、采用工艺简单成本低的水热法，实现了二氧化钛纳米晶化学结构的变化和表面修饰，从而有效提高了二氧化钛纳米晶在太阳光下的光催化活性。本发明专利技术工艺方法简单、成本低，对于亚稳相锐钛矿TiO2光催化的研究、应用和发展具有重要的价值和意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化
，尤其涉及一种在太阳光下具有高光催化活性的锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法及其制得的产品。
技术介绍
当前，能源耗竭和环境污染等问题越来越突出，尤其是水资源及其污染问题日益严峻，严重威胁着人类的健康生存，从而引起世界各国的高度重视，并投入了大量的财力和物力来治理水污染问题。随着科技水平的发展，光催化技术为解决水污染问题提供了一条绿色途径，纳米光催化剂在光催化领域显示出巨大潜力和长久的生命力。亚稳相材料是指热力学上处于亚稳状态的一类材料，是呈介稳性的聚集体，由于存在能量势垒，一般情况下能稳定存在，并且通常而言具有较高的催化活性，因此亚稳相光催化材料成为研究热点之一。研究表明，47％高活性面(001)暴露的亚稳相锐钛矿TiO2微米尺寸单晶，在紫外光照射下具有高于P25的光催化活性，因此有关亚稳相锐钛矿TiO2的制备及其光催化性能引起了人们的关注和研究。然而，锐钛矿TiO2是宽禁带半导体(Eg＝3.2eV)，只能响应波长小于387nm的光子，所以只能利用太阳光中3～4％的紫外线，这限制了锐钛矿TiO2作为高效光催化剂的大规模应用。为了能够利用太阳光中45％的可见光，如何使锐钛矿TiO2在可见光下具有高效光催化活性也成为光催化研究方向的热点。现有技术研究表明，通过掺杂可以抑制载流子复合以提高量子效率，并扩大光波的响应范围，并且光催化剂的表面晶相结构对光催化性能有很大的影响。但目前现有技术的制备方法需要特殊的装置，并需要在表面活性剂或模板的条件下进行，从而极大地限制了锐钛矿TiO2光催化的研究、应用和发展。因此，高活性暴露面的亚稳相锐钛矿TiO2光催化剂材料的简单制备仍然是科学和工业领域研究的热点和难点，探索一种简单的方法来制备亚稳相锐钛矿TiO2光催化剂材料具有重要的研究价值和意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，通过引入Mg、采用工艺简单成本低的水热法，实现二氧化钛纳米晶化学结构的变化和表面修饰，从而有效提高二氧化钛纳米晶在太阳光下的光催化活性。本专利技术的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的产品。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：本专利技术提供的一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比钛的化合物∶有机溶剂＝1∶5～10，搅拌至均匀，得到含有钛的黄色有机溶液A；(2)将六水氯化镁溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到溶液B，按照摩尔比六水氯化镁∶蒸馏水∶有机溶剂＝0.01～1∶50～400∶1～10；(3)搅拌下将所述溶液B加入溶液A中，然后加入3MNaOH溶液，按照摩尔比钛的化合物∶NaOH＝1∶0.42～0.56，搅拌混合10～15min后，放在水热釜中，在140～180℃下保温12～36h，反应产物用蒸馏水洗涤，获得亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料。进一步地，本专利技术所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种或其组合。利用上述高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料制备方法制得的产品，由尺寸为5～10nm纳米颗粒组成，具有多晶结构和介孔结构，所述产品的比表面积为148.23～159.128m2/g、平均孔尺寸为12.042～16.08nm。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术通过引入Mg对纳米二氧化钛进行改性，使其晶体表面的化学结构发生变化，诱导产生大量的晶格缺陷，并且通过Mg的引入实现二氧化钛纳米晶的表面修饰，使高活性面(101)暴露，从而有效地提高了二氧化钛纳米晶在太阳光下的高光催化活性。(2)本专利技术利用水热法，通过引入Mg并控制NaOH溶液的添加，即获得具有高光催化活性的亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料，无需特殊装置，也无需在表面活性剂或模板的条件下进行，工艺方法简单、成本低，对于亚稳相锐钛矿TiO2光催化的研究、应用和发展具有重要的价值和意义。附图说明下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步的详细描述：图1是本专利技术实施例制得的亚稳相锐钛矿TiO2纳米材料的X射线衍射图谱；图2是本专利技术实施例制得的亚稳相锐钛矿TiO2纳米材料的扫描电镜照片(a：低倍数；b：高倍数)；图3是本专利技术实施例制得的亚稳相锐钛矿TiO2纳米材料的透射电镜照片(a：选区衍射照片(SAED)；b：高分辨照片(HRTEM))；图4是本专利技术实施例制得的亚稳相锐钛矿TiO2纳米材料降解前后的FT-IR图谱；图5是本专利技术实施例制得的亚稳相锐钛矿TiO2纳米材料的N2吸附-解吸附等温线图；图6是本专利技术实施例制得的亚稳相锐钛矿TiO2纳米材料在太阳光照射下的光催化活性示意图。具体实施方式实施例一：本实施例一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，其步骤如下：(1)将钛酸丁酯溶解于乙醇中，按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5，搅拌至均匀，得到含有钛的黄色有机溶液A；(2)将六水氯化镁溶解于蒸馏水中，然后加入乙醇，搅拌至均匀得到溶液B，按照摩尔比六水氯化镁∶蒸馏水∶乙醇＝0.01∶50∶10；(3)搅拌下将溶液B逐滴滴入溶液A中，然后逐渐滴加3MNaOH溶液，按照摩尔比钛酸丁酯∶NaOH＝1∶0.42，搅拌混合15min后，放在水热釜中，在180℃下保温36h，反应产物用蒸馏水洗涤6次，获得呈白色的亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料。实施例二：本实施例一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，其步骤如下：(1)将钛酸异丙酯溶解于丙醇中，按照摩尔比钛酸异丙酯∶丙醇＝1∶10，搅拌至均匀，得到含有钛的黄色有机溶液A；(2)将六水氯化镁溶解于蒸馏水中，然后加入丙醇，搅拌至均匀得到溶液B，按照摩尔比六水氯化镁∶蒸馏水∶丙醇＝1∶400∶5；(3)搅拌下将溶液B逐滴滴入溶液A中，3MNaOH溶液，按照摩尔比钛酸异丙酯∶NaOH＝1∶0.48，搅拌混合15min后，放在水热釜中，在140℃下保温36h，反应产物用蒸馏水洗涤6次，获得呈白色的亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料。实施例三：本实施例一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，其步骤如下：(1)将氯化钛溶解于丁醇中，按照摩尔比氯化钛∶丁醇＝1∶8，搅拌至均匀，得到含有钛的黄色有机溶液A；(2)将六水氯化镁溶解于蒸馏水中，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比钛的化合物∶有机溶剂＝1∶5～10，搅拌至均匀，得到含有钛的黄色有机溶液A；(2)将六水氯化镁溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到溶液B，按照摩尔比六水氯化镁∶蒸馏水∶有机溶剂＝0.01～1∶50～400∶1～10；(3)搅拌下将所述溶液B加入溶液A中，然后加入3M NaOH溶液，按照摩尔比钛的化合物∶NaOH＝1∶0.42～0.56，搅拌混合10～15min后，放在水热釜中，在140～180℃下保温12～36h，反应产物用蒸馏水洗涤，获得亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料。

【技术特征摘要】
1.一种高光催化活性锐钛矿TiO2纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下
步骤：
(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比钛的化合物∶有机溶剂＝1∶5～
10，搅拌至均匀，得到含有钛的黄色有机溶液A；
(2)将六水氯化镁溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到溶液B，
按照摩尔比六水氯化镁∶蒸馏水∶有机溶剂＝0.01～1∶50～400∶1～10；
(3)搅拌下将所述溶液B加入溶液A中，然后加入3MNaOH溶液，按照摩尔
比钛的化合物∶NaOH＝1∶0.42～0.56，搅拌混合10～15min后，放在水热釜中，
在140～180℃下保温12～36h，反应产物用蒸馏水洗涤，获得亚稳相锐钛矿TiO2纳米粉体材料。
2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：董伟霞，顾幸勇，梁云姿，包启富，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷学院，
类型：发明
国别省市：江西;36