The invention discloses a method for preparing nickel complex / graphene oxide modified glassy carbon electrode. The use of diamine Schiff base nickel complexes with electrochemical activity of aldehyde benzoic acid adamantane ester, imbedding and electrodeposition of aldehyde benzoic acid ester of adamantane diamine Schiff base nickel complexes / graphene oxide modified glassy carbon electrode. The nickel complex / graphene oxide modified glassy carbon electrode can be used to detect the concentration of carmine in samples.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镍配合物/氧化石墨烯修饰玻碳电极及其制作方法,尤其涉及一种可用于快速检测胭脂红浓度的化学修饰电极,属于电化学
技术介绍
胭脂红(Ponceau4R)广泛用作饮料、药物的糖衣胶囊和化妆品等的着色剂,是在我国乃至全世界用量最大、使用最广泛的单偶氮类人工合成食用色素,使用量必须符合《中华人民共和国国家标准—食品添加剂使用标准》。我国卫生部规定,食品及饮料中最大食用量为0.05g/kg,这是因为偶氮类色素可在体内代谢生成芳胺类化合物和自由基,进一步反应生成亲电物质和活性氧,从而损伤DNA。因此,为了保障人们的健康饮食,研究简便、快速有效的检测食品添加剂胭脂红含量的方法显得十分重要。电极的化学修饰是指通过自组装、滴涂、共价键合、电沉积或化学吸附等方法将具有特定功能物质引入电极表面,赋于电极新功能的过程。近年来食品安全愈来愈受到重视,开发方便快速的食品分析技术显得尤为重要。目前我国食品安全检测的方法主要有化学分析法、气相色谱法、高效液相色谱法等,但是这些方法检测时间长、选择性不高、干扰严重、样品前处理步骤繁杂、设备价格昂贵,不适合于现场测定。电分析法由于其简便、快速、环保、成本低等优点成为食品检测的新型手段。化学修饰电极具有易制备、灵敏度高、化学稳定性好、响应信号大等优点,在食品分析中的应用日益广泛。例如,JingZhang等人使用一个离子液体改性膨胀石墨电极糊(IL-EGPE),对胭脂红和柠檬黄有良好的电化学活性,并成功应用于测定含胭脂红和柠檬黄的软饮料,结果令人满意。WenyangWang等人将镍和钴配合物填充在介孔分子筛修饰玻碳电极 ...
【技术保护点】
一种镍配合物/氧化石墨烯修饰玻碳电极的制作方法,其特征在于具体步骤为:(1)先用0.5μm的Al2O3粉末将直径为2mm玻碳电极在麂皮上抛光至镜面,在超声波辅助下依次于超纯水、无水乙醇,二次蒸馏水中各超声3分钟,之后,放入50℃的烘箱中干燥5分钟,备用;(2)用滤纸取2毫克的氧化石墨烯,然后一直研磨该氧化石墨烯直到可以被电极吸附,待研磨好之后,立刻从烘箱中取出干燥好的玻碳电极,将电极表面在放有研磨好的氧化石墨烯的定性滤纸上来回摩擦1分钟,然后用无水乙醇和蒸馏水清洗,制得氧化石墨烯修饰玻碳电极;(3)将对醛基苯甲酸金刚烷酯缩乙二胺双席夫碱镍配合物溶于二氯甲烷溶剂中,配置成0.002mol/L溶液;(4)使用三电极体系,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极,将步骤(2)制备好的氧化石墨烯修饰玻碳电极为工作电极,以(3)为电解液,控制电压范围为‑1.5~1.5V,扫描速率为100mV/s,扫描20圈,将对醛基苯甲酸金刚烷酯缩乙二胺双席夫碱镍配合物电沉积到玻碳电极表面,室温干燥后即获得镍配合物/氧化石墨烯修饰玻碳电极。
【技术特征摘要】
1.一种镍配合物/氧化石墨烯修饰玻碳电极的制作方法,其特征在于具体步骤为:(1)先用0.5μm的Al2O3粉末将直径为2mm玻碳电极在麂皮上抛光至镜面,在超声波辅助下依次于超纯水、无水乙醇,二次蒸馏水中各超声3分钟,之后,放入50℃的烘箱中干燥5分钟,备用;(2)用滤纸取2毫克的氧化石墨烯,然后一直研磨该氧化石墨烯直到可以被电极吸附,待研磨好之后,立刻从烘箱中取出干燥好的玻碳电极,将电极表面在放有研磨好的氧化石墨烯的定性滤纸上来回摩擦1分钟,然后用无水乙醇和蒸馏水清洗,制得氧化石墨烯修饰玻碳电极;(3)将对醛基苯甲酸金刚烷酯缩乙二胺双席夫碱镍...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘峥,李庆伟,李海莹,郭鹏,
申请(专利权)人:桂林理工大学,
类型:发明
国别省市:广西;45
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