一种修饰玻碳电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种修饰玻碳电极的制备方法。所述制备方法得到的修饰材料稳定，且重现性好，抗干扰能力强。本发明专利技术的制备方法得到的修饰电极能够对尿酸、黄嘌呤和次嘌呤的共同同时检测有很好的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电极
，尤其涉及一种修饰玻碳电极的制备方法。
技术介绍
黄嘌呤(XA)又叫2,6-二羟基嘌呤，是核糖核酸中重要的碱基，也是嘌呤核苷酸降解途径的中间产物。黄嘌呤氧化酶可催化XA生成尿酸。所以，黄嘌呤的含量能够直接影响身体内的尿酸含量。次黄嘌呤又称为6-羟基嘌呤，它和黄嘌呤都是嘌呤的衍生物，含有共同的嘌呤前体。尿酸、黄嘌呤和次嘌呤一起，共存于人体和动物的器官及体液中。UA、XA和HX在体内含量的改变，能够直接影响人体的生理机能。对于三者含量的测量，也可以检测出与嘌呤代谢相关的疾病，如痛风、高尿酸血症和心血管疾病等。因此，对于尿酸、黄嘌呤和次嘌呤的测定，在医学上有重要意义。目前，对于尿酸、黄嘌呤和次嘌呤的检测方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法、光谱法等。石墨烯片自2004年被Novoselov等用机械剥离制备以来，其独特的结构和优异的性能很快成为各学科领域中研究的热点。但是石墨烯片与片之间因范德华力而容易发生团聚，限制了石墨烯的广泛应用。目前，对于石墨烯进行功能化是解决这一缺陷的常用方法。利用功能化方法，在石墨烯表面或边缘引入特定的基团分子，使石墨烯具有更多性能来拓展其应用领域。聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)是一种很强的阳离子聚合物，常用语修饰和功能化纳米材料。PDDA与石墨烯可以通过π-π相互作用连接，使石墨烯能够很好的在水中分散，拓展了石墨烯在电分析化学中的应用。碳纳米管(CNT)于1991年被发现以来，在电分析化学中得到了广泛的应用。碳纳米管独有的表面电子微结构，能够加快化学修饰电极上的电子移动，体现出优秀的电化学性能。专利技术内容本专利技术的目的在于提出一种修饰玻碳电极的制备方法，能够得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物，将其制备成电极，对尿酸、黄嘌呤和次嘌呤同时进行测定，效果良好。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种修饰玻碳电极的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50-80wt％的硝酸钠，和占石墨烯2-4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30-120min；(2)加热至30-40℃恒温4-5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1-3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将所述氧化石墨烯粉末超声分散配置成为0.3-1g/L的均匀悬浮液，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，随后加入水合肼，搅拌均匀得到混合液；(4)将所述混合液在密闭反应釜中升温到95-110℃，反应2-5小时，离心干燥后得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯；(5)将所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯超声分散在水中，加入多壁碳纳米管，超声震荡分散溶液，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液；(6)用所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液滴涂玻碳电极表面，晾干后得到所述修饰玻碳电极。优选的，所述玻碳电极在滴涂之前进行预处理，所述预处理为：将玻碳电极用抛光粉悬浊液研磨、抛光，再依次在乙醇和二次水中超声处理，随后用惰性气体吹干，得到玻碳电极。采用标准三电极体系，铂丝电极为对电极，本专利技术所述方法制备得到的修饰玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极。用循环伏安(CV)进行电极测试，CV测定时扫速为100mV/s，所用缓冲液为0.1mol/L的PBS(pH4.0)，对尿酸、黄嘌呤和次嘌呤进行测定，连续扫描100圈后，修饰材料稳定，且重现性好，抗干扰能力强。本专利技术的制备方法得到的修饰电极能够对尿酸、黄嘌呤和次嘌呤的共同同时检测有很好的灵敏度。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1一种修饰玻碳电极的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50wt％的硝酸钠，和占石墨烯2倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30min；(2)加热至30℃恒温4h，加入去离子水和双氧水，搅拌1h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将所述氧化石墨烯粉末超声分散配置成为0.3g/L的均匀悬浮液，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，随后加入水合肼，搅拌均匀得到混合液；(4)将所述混合液在密闭反应釜中升温到95℃，反应2小时，离心干燥后得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯；(5)将所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯超声分散在水中，加入多壁碳纳米管，超声震荡分散溶液，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液；(6)用所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液滴涂玻碳电极表面，晾干后得到所述修饰玻碳电极。实施例2一种修饰玻碳电极的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉80wt％的硝酸钠，和占石墨烯4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应120min；(2)加热至40℃恒温5h，加入去离子水和双氧水，搅拌3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将所述氧化石墨烯粉末超声分散配置成为1g/L的均匀悬浮液，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，随后加入水合肼，搅拌均匀得到混合液；(4)将所述混合液在密闭反应釜中升温到110℃，反应5小时，离心干燥后得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯；(5)将所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯超声分散在水中，加入多壁碳纳米管，超声震荡分散溶液，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液；(6)用所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液滴涂玻碳电极表面，晾干后得到所述修饰玻碳电极。实施例3一种修饰玻碳电极的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉60wt％的硝酸钠，和占石墨烯3倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应90min；(2)加热至35℃恒温4.5h，加入去离子水和双氧水，搅拌2h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将所述氧化石墨烯粉末超声分散配置成为0.8g/L的均匀悬浮液，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，随后加入水合肼，搅拌均匀得到混合液；(4)将所述混合液在密闭反应釜中升温到100℃，反应3小时，离心干燥后得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯；(5)将所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯超声分散在水中，加入多壁碳纳米管，超声震荡分散溶液，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液；(6)用所述聚二烯丙基二甲基氯化铵-石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液滴涂玻碳电极表面，晾干后得到所述修饰玻碳电极。实施例1-3所述的制备方法制备得到的修饰电极对尿酸、黄嘌呤和次嘌呤进行测定，连续扫描100圈后，修饰材料稳定，且重现性好，抗干扰能力强。所述制备方法得到的修饰电极能够对尿酸、黄嘌呤和次嘌呤的共同同时检测有很好的灵敏度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种修饰玻碳电极的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50‑80wt％的硝酸钠，和占石墨烯2‑4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30‑120min；(2)加热至30‑40℃恒温4‑5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1‑3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将所述氧化石墨烯粉末超声分散配置成为0.3‑1g/L的均匀悬浮液，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，随后加入水合肼，搅拌均匀得到混合液；(4)将所述混合液在密闭反应釜中升温到95‑110℃，反应2‑5小时，离心干燥后得到聚二烯丙基二甲基氯化铵‑石墨烯；(5)将所述聚二烯丙基二甲基氯化铵‑石墨烯超声分散在水中，加入多壁碳纳米管，超声震荡分散溶液，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵‑石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液；(6)用所述聚二烯丙基二甲基氯化铵‑石墨烯/多壁碳纳米管复合物溶液滴涂玻碳电极表面，晾干后得到所述修饰玻碳电极。

【技术特征摘要】
1.一种修饰玻碳电极的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50-80wt％的硝酸钠，和占石墨烯2-4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30-120min；(2)加热至30-40℃恒温4-5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1-3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将所述氧化石墨烯粉末超声分散配置成为0.3-1g/L的均匀悬浮液，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，随后加入水合肼，搅拌均匀得到混合液；(4)将所述混合液在密闭反应釜中升温到95-11...

【专利技术属性】
技术研发人员：张达明，
申请(专利权)人：无锡市明盛强力风机有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32