一种球形超细铜粉的制备方法技术

一种制备球形超细铜粉的方法，涉及一种在同一体系中用两步还原获得球形超细铜粉方法。其特征是采用液相还原法，在同一体系中两步还原，以葡萄糖为预还原剂、水合肼为还原剂，通过调整铜盐浓度、分散剂的种类和用量、加液速度等条件制得１～５μｍ的球形铜粉。该方法工艺流程简单，适合用于工业上大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

一种制备球型超细铜粉的方法，涉及一种在同一体系中用两步还原获得球 形超细铜粉方法。
技术介绍
超细微粒大的比表面、高的表面能，使它具有许多奇特的物理化学性质， 在冶金、化工、轻工、电子、国防、核技术和航空航天等领域表现出极其重要 的应用价值。球形超细铜粉是指颗粒尺寸在lnm以上、lpm以下的铜粉，外形近球型。 因其价格便宜、且具有优良的导电性，被广泛用于电学领域，如导电涂料、 导电胶、电极材料等。传统的电解铜粉由于颗粒较大，不适合用于制作超细铜 粉，雾化法由于抗氧化问题难以解决，很难推广。现在超细铜粉制备的方法有 球磨法、气相蒸汽法、等离子法、Y-射线辐照一水热结晶联合法、金属蒸汽凝 聚—原位冷压成形法、冷冻干燥法和液相还原法，前几种属于物理方法，存在 成本高、工艺复杂、产量低的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种设备简单、工 艺流程短、投资小、产量大、成本低、制备出纯度高、分散性好、易实现工业 化生产的采用液相化学还原法制备球形超细铜粉的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种制备球形超细铜粉的方法，其特征在于其制备过程是将铜盐溶液加入 分散剂分散后，加入氢氧化钠将铜盐转化成氢氧化铜，然后采用葡萄糖进行预 还原，最后采用水合肼还原，经陈化、过滤、干燥制备纯度高、分散性好的球 形超细铜粉。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的铜盐溶液为硫酸 铜、硝酸铜或其水和物中的一种溶液或混合溶液，其铜盐溶液中的Cu离子浓度为10g/L 100g/L。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的将铜盐溶液加入 分散剂分散过程的分散剂为PVP、 PVA、明胶中的一种或几种，其加入量是铜 盐溶液中铜质量的1% 5%。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的加入氢氧化钠将 铜盐转化成氢氧化铜过程的控制溶液的pH为9 12、温度为20 50°C。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的采用葡萄糖进行 预还原过程是铜盐转化成氢氧化铜反应后，将温度升高到50 7(TC时，加入为 铜盐溶液中铜质量的1 5倍葡萄糖将氢氧化铜还原至氧化亚铜。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的采用水合肼还原 过程是将氢氧化铜还原成氧化亚铜后加氢氧化钠调节溶液pH值为12 14，然 后升温至70 90。C后，加入为溶液铜质量的0.5 5倍的水合肼进行还原。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的采用水合肼还原 过程加入的水合肼为水合肼溶液，溶液的浓度为重量浓度8%，采用滴加方式加 入，加液速度应该控制在3mL/min 10 mL/min。本专利技术的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述的陈化过程的陈化 时间为30 60min。本专利技术的方法，采用在液相体系中，以二价可溶性铜盐为原料、以葡萄糖 为预还原剂、水合肼为还原剂将Cu离子还原成铜粉。相关化学反应方程式为Cu(N03)2 + 2NaOH == Cu(OH)" + 2NaN03 2Cu (OH) 2 + C6H1206 == Cu20 + C6H1207 + 2H20 2Cu20 + N2H4.H20 = 4Cu + N2T+ 3H20采用本专利技术的方法制备的铜粉为紫红色，外观近球形，粒径为1 5"m之 间可以随意控制，粒径分布窄，含氧量0.1% 1%。制备的球型超细铜粉主要应 用于电学领域，经过后期的球磨和包覆，表现出了良好的导电性能和抗氧化性 能。采用本专利技术专利的方法制备的超细铜粉颗粒小，外观呈球型，分散性良好， 完全适合各方面对超细铜粉的要求。本专利技术所用试剂广泛易得，工艺方法简单， 使得制备的超细铜粉成本较低，具有较强的经济效益。附图说明图1为实施例1制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为1000倍。图2为实施例2制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为1000倍。图3为实施例3制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为1000倍。 图4为实施例4制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为1000倍。具体实施方式一种制备球形超细铜粉的方法，包括以下步骤(1) 将铜盐溶于水配制成铜盐溶液，铜盐为硫酸铜、硝酸铜或其水和物的一种或混合物，其铜盐溶液中的Cu离子浓度为10g/L 100g/L。(2) 将铜盐溶液中加入分散剂分散过程的分散剂为PVP、 PVA、明胶中的 一种或几种，其加入量是铜盐溶液中铜质量的1% 5%。(3) 将氢氧化钠加入分散后的铜盐溶液中，将铜盐转化成氢氧化铜，控制 溶液的pH为9 12、温度为20 5(TC。(4) 铜盐转化成氢氧化铜反应后，将温度升高到50 70。C时，加入为铜盐 溶液中铜质量的l-5倍葡萄糖将氢氧化铜还原成氧化亚铜。(5) 氢氧化铜还原成氧化亚铜后加入氢氧化钠调节溶液pH值为12 14， 然后升温至70 9(TC后，加入为铜盐溶液中铜质量的0.5 5倍的水合肼进行还 原，水合肼的浓度为8%，加液速度应该控制在3mL/min 10mL/min。(6) 水合肼滴加完毕进行陈化，陈化时间为30 60min。 实施例1称取26g硝酸铜溶于lOOOmL纯水中，加入PVP O.lg作分散剂，在2(TC搅 拌下加入氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调至9，然后体系升温至5(TC加入 10g的葡萄糖，然后加入氢氧化钠溶液将体系pH值调至12，最后体系升温至 70°C以3mL/min加入650mL 8%水合肼，陈化30min后停止反应。实施例2称取260g硝酸铜溶于1000mL纯水中，加入PVA 5g作分散剂，在3(TC搅 拌下加入氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调至11，然后体系升温至55"C加入 200g的葡萄糖，然后加入氢氧化钠溶液将体系pH值调至13，最后体系升温至80°C以5mL/min的速度加入625mL 8%水合肼，陈化40min后停止反应。 实施例3称取90g无水硫酸铜溶于1000mL纯水中，加入明胶0.5g作分散剂，在40 "C搅拌下加入氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调至12，然后体系升温至60°C 加入180g葡萄糖，然后加入氢氧化钠溶液将体系pH值调至13，最后体系升温 至90°C以5 mL/min的速度加入625mL 8%水合肼，陈化50min后停止反应。称取180g无水硫酸铜溶于1000mL纯水中，加入明胶2.0g作分散剂，在50 。C搅拌下加入氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调至12,然后体系升温至70。C 加入250g葡萄糖，然后加入氢氧化钠溶液将体系pH值调至14，最后体系升温 至90°C以10 mL/min的速度加入1000mL 8%水合肼，陈化60min后停止反应。权利要求1. 一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于其制备过程是将铜盐溶液加入分散剂分散后，加入氢氧化钠将铜盐转化成氢氧化铜，然后采用葡萄糖进行预还原、最后采用水合肼还原，经陈化、过滤、干燥制备纯度高、分散性好的球形超细铜粉。2. 根据权利要求1所述的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述 的铜盐溶液为硫酸铜、硝酸铜或其水合物的一种溶液或混合溶液，其铜盐溶液 中的Cu离子浓度为10g/L 100g/L。3. 根据权利要求1所述的一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于所述 的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备球型超细铜粉的方法，其特征在于其制备过程是将铜盐溶液加入分散剂分散后，加入氢氧化钠将铜盐转化成氢氧化铜，然后采用葡萄糖进行预还原、最后采用水合肼还原，经陈化、过滤、干燥制备纯度高、分散性好的球形超细铜粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李永军，武浚，刘会基，张亚红，马骞，张玉祥，邱平，万耿杰，刘世红，
申请(专利权)人：金川集团有限公司，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]