本发明专利技术涉及一种制备金属镍纳米粒子的方法，属于液相化学还原制备纳米材料技术领域。本发明专利技术采用连二亚硫酸钠为还原剂，在碱性条件下还原镍的氢氧化物，并采用聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，丙二醇－水混合溶液为反应介质，生成镍纳米粒子粒径３０－６０ｎｍ。本发明专利技术具有工艺过程简单，生产成本低廉，适宜工业化生产的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用液相还原法制备纳米金属镍粉，属于纳米
技术介绍
纳米金属镍粉作为过渡金属纳米材料，在高效催化剂、润滑剂、光吸收材料、 涂料、传感器、导电浆料、高密度磁记录材料、活化烧结添加剂、高性能电极 材料、陶瓷增韧等领域具有广阔的应用前景，是国内外新颖功能材料开发的热点之一。在纳米金属镍粉的各种制备方法中，溶液还原法由于其工艺简单，产品颗 粒细小均匀而成为研究的热点。溶液还原法中多用水合联胺在碱性介质中为还 原剂还原氢氧化镍制备细小金属镍颗粒。根据反应式，水合联胺的用量为镍的 物质的量的一半，但由于水合联胺的不稳定性，实际用量为镍的物质的量的4-150倍之多。例如专利CN1273251C中联胺用量为镍的物质的量2_10倍，专利 CN1299862C中联胺用量为镍的物质的量40倍；论文《单分散球形镍粉的制备和 表征》(过程工程学报，2007， 17 (6) : 1126-1131)所报导的联胺用量为镍 的物质的量4-6倍；论文《液相化学还原法制备不同形貌的多晶纳米镍》(中国 有色金属学报，2007， 17 (10): 1700-1704)所报导的联胺用量为镍的物质的 量130倍；论文《化学还原法制备金属镍纳米颗粒》(安徽工业大学学报(自然 科学版)，2007， 24 (1): 36-38)所报导的联胺用量为镍的物质的量150倍； 论文《微波法纳米镍的制备》(中南民族大学学报(自然科学版)，2006， 25 (4): 1-4)所报导的联胺用量为镍的物质的量5倍；论文《乙二醇溶剂中纳米镍的制 备研究》(材料科学与工程学报，2005， 23 (3): 416-421)所报导的联胺用量 为镍的物质的量6-10倍。显然，用联胺还原镍盐制备纳米金属粉存在着联胺耗 量较大，生产成木较高的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是寻找一种简单方便，成本低廉的液相还原制备金属镍纳米 粒子的新方法。Ni(0H)2 + S20/— + 20H2— = Ni + 2S0:，— + 2H20 A rG " (298K) =-77kJ/mol 根据上述反应，本专利技术采用连二亚硫酸钠为液相还原制备金属镍纳米粒子 的还原剂，在碱性条件下还原镍的氢氧化物直接得到单质镍，采用聚乙烯吡咯 烷酮为分散剂，在丙二醇-水混合溶液屮使还原产物镍为纳米粒子。本专利技术的技术方案是取镍盐(硫酸镍、氯化镍或硝酸镍)加丙二醇-水混合溶液溶解，其中丙二醇水的体积比1: 1-10，配成镍盐10-30%溶液，加入镍盐质量5_15%的聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解，加入镍盐物质的量的4. 1-4. 3倍的aOH固体，充分搅拌均匀，再加入镍盐物质的量的1.1-1.3倍的连二亚硫酸钠， 在/m-9(TC搅拌10-30分钟。反应物在&保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过 滤至滤液为中性，5(TC真空干燥得到纳米金属镍粉产品。具体实施例方式实例1:NiCl2 6H刀100g和聚乙烯吡咯烷酮5g加丙二醇-水混合溶液950ml搅拌溶 解，其丙二醇-水混合溶液中内二醇水的体积比l: 10，加入NaOH固体70g充 分搅拌10分钟，水浴加热保持40-50。C，再加入连二亚硫酸钠固体75g搅拌30 分钟。反应物在N,保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50 'C真空干燥得到纳米金属镍粉产品。经测试产品为镍纯相，粒径30nm。实例2:NiS04 6H20 lOOg和聚乙烯吡咯烷酮10g加丙二醇-水混合溶液400ml搅拌 溶解，其丙二醇-水混合溶液中丙二醇水的体积比l: 5，加入NaOH固体62g充 分搅拌10分钟，水浴加热保持60-7(TC，再加入连一亚硫酸钠固体62g搅拌20 分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50 。C真空干燥得到纳米金属镍粉产品。经测试产品为镍纯相，粒径40nm。实例3:Ni (N03)2 6H20 lOOg和聚乙烯吡咯烷酮15g加丙二醇-水混合溶液250ml搅 拌溶解，其丙二醇-水混合溶液中丙二醇水的体积比l: 1，加入NaOH固体59g 充分搅拌10分钟，水浴加热保持80-9(TC,再加入连二亚硫酸钠同体66g搅拌 IO分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性， 5(TC真空干燥得到纳米金属镍粉产品。经测试产品为镍纯相，粒径60nm。权利要求1.，其特征在于取硫酸镍或氯化镍或硝酸镍加丙二醇-水混合溶液溶解，配成10-30％镍盐溶液，加入镍盐质量5-15％的聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解，加入镍盐物质的量的4.1-4.3倍的NaOH固体，充分搅拌均匀，再加入镍盐物质的量的1.1-1.3倍的连二亚硫酸钠，在40-90℃搅拌10-30分钟，反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。2. 根据权利要求1所述的，其特征是丙二醇-水 混合溶液中丙二醇水的体积比l: 1-10。全文摘要本专利技术涉及一种制备金属镍纳米粒子的方法，属于液相化学还原制备纳米材料
本专利技术采用连二亚硫酸钠为还原剂，在碱性条件下还原镍的氢氧化物，并采用聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，丙二醇-水混合溶液为反应介质，生成镍纳米粒子粒径30-60nm。本专利技术具有工艺过程简单，生产成本低廉，适宜工业化生产的特点。文档编号B22F9/24GK101306473SQ20081012312公开日2008年11月19日 申请日期2008年6月6日 优先权日2008年6月6日专利技术者俞海云, 颖 张, 朱伟长, 郑翠红, 林 高 申请人:安徽工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米金属镍粉的方法，其特征在于：取硫酸镍或氯化镍或硝酸镍加丙二醇－水混合溶液溶解，配成１０－３０％镍盐溶液，加入镍盐质量５－１５％的聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解，加入镍盐物质的量的４．１－４．３倍的ＮａＯＨ固体，充分搅拌均匀，再加入镍盐物质的量的１．１－１．３倍的连二亚硫酸钠，在４０－９０℃搅拌１０－３０分钟，反应物在Ｎ↓［２］保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，５０℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟长，俞海云，郑翠红，张颖，高林，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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