一种多孔铜粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔铜粉的制备方法，其特征在于：采用配位沉淀－热分解法，在常温常压下的Ｃｕ↑［２＋］－ＮＨ↓［３］－ＮＨ↓［４］↑［＋］－ＳＧ↑［ｎ－］－Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］↑［２－］－Ｈ↓［２］Ｏ体系中合成铜粉前驱体沉淀物，ＳＧ↑［ｎ－］代表酸根离子：ＳＯ↓［４］↑［２－］，Ｃｌ↑［－］，ＮＯ↓［３］↑［－］，ＣＨ↓［３］ＣＯＯ↑［－］；在非氧化性气氛下热分解前驱体得到多孔铜粉。整个制备过程安全可靠、无毒无污染；本发明专利技术生产的铜粉多孔、粒度小、比表面积大，能满足多种用途的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金领域，涉及。技术背景铜粉由于具有较高的表面活性和良好的导电、导热性能而广泛应用在粉末冶金、 催化剂、润滑剂、导电涂料和电磁屏蔽材料等领域。目前，制备铜粉的方法主要有气相 蒸气法、Y射线法、等离子体法、水雾化法、电解法和液相化学还原法等。这些方法各 有自己的优点，但同时也存在许多不足之处，尤其是都难于制备多孔铜粉。气相蒸汽法 设备复杂、成本高。Y射线法产品难以收集。等离子法能量利用率低。水雾化法制备的 产品粒度大，且成形性差，松装密度过高。电解法要消耗大量的电能，粉末活性大，需 要还原处理，成本较高。液相化学还原法虽然设备简单，易工业化生产，但目前所使用 的还原剂要么有剧毒，要么成本过高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述方法的不足，提供。该方法 安全可靠，无毒无污染，对环境友好；只要改变铜粉前驱体制备过程中pH和浓度大小， 便可以得到不同形貌和粒度的多孔铜粉，并易于实现工业化；其中制备的多孔铜粉纯度 高、粒度小、比表面积大，能满足许多领域对铜粉的要求。 本专利技术通过如下技术方案来实现，其特征在于，将可溶性铜盐溶液与沉淀剂溶液混合成液 料，料液中cV+的初始浓度为0.1~1.0mol/L，在形成的Cu2+-NH3-NH4+- SG、 C2042--H20体系中进行配位沉淀转化，其中的SGn—代表酸根离子，控制温度为30 80°C，用氨 水调节pH为3.0~8.5;加入分散剂PVP (聚乙烯吡咯烷酮)(占溶液总重量的重量百分 比为0.1% 0.2%);将反应完成后获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥得到铜粉的前驱 体；将铜粉的前驱体在300 40(TC非氧化性气氛条件下热分解得到铜粉，冷却后得到多孔铜粉。所述的可溶性铜盐为五水硫酸铜、二水氯化铜、三水硝酸铜、 一水醋酸铜或硫 酸铜、氯化铜、硝酸铜、醋酸铜中的至少一种。所述的沉淀剂为草酸或草酸盐。所述沉淀剂和可溶性铜盐的化学计量系数为1.0 1.2。所述的非氧化性气氛为氢气、氢气加氮气、氢气加惰性气体或纯惰性气体气氛。 本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果1. 采用液相沉淀-热分解法，在常温常压下的Cu2+- NH3- NH4+- SGn—- C2042—- H20 (SG"代表酸根离子S042—， cr， N03—， CH3COO—)体系中进行铜粉前驱体的合成过程，并且后续的前驱体热分解过程安全可靠、无毒无污染，对环境友好。2. 如图2所示，按照本专利技术生产的粉末为结晶度良好的铜粉，如图3所示，铜粉成 链球状、粒度小、多孔、比表面积大，能满足多种用途的要求，特别适合用作催化剂。 经检测，多孔铜粉的比表面积约为5.741 m2/g，平均孔径30.3nm附图说明图l:本专利技术中多孔铜粉的制备工艺流程图； 图2:本专利技术中多孔铜粉的XRD图；图3:本专利技术中多孔铜粉的SEM图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术作进一步的详细说明。图1描述了多孔铜粉的制备工艺过程① 将可溶性铜盐溶液与按化学计量的沉淀剂溶液经加料装置以--定的加料方式加入反应器中，在Cu2+- NH3- NH4+- SGn-- C2042-- H20 (SGn-代表酸根离子S042-， Cl—， N03—， CH3C0CO体系中进行液相配位沉淀，控制温度为30 80°C，用氨水调节 pH为3.0 8.5，料液中初始Cu2+浓度为O.l 1.0mol/L;加入分散剂PVP (聚乙烯吡咯烷酮)(占溶液总重量的重量百分比为0.1%~0.2%);② 将反应完成后获得的沉淀物经过洗涤、过滤和千燥即为铜粉的前驱体；③ 将铜粉的前驱体置于PID调节的电炉中，控制温度为300 400°C，在非氧化性气氛条件下进行热分解，并将热分解完成后的铜粉随即进行冷却和表面防氧化处理，得 到多孔铜粉。经检测，多孔铜粉的比表面积约为5.741 m2/g，平均孔径30.3nm。 实施例1:将硫酸铜溶液、草酸溶液和0.1^wt (重量百分比)的分散剂PVP经加料装置加入 反应器，在Cu2+- NH3 - NH4+- SO, - C2042—- H20体系中进行配位沉淀转化，控制温度 为50°C，用氨水调节pH为3.5，料液中初始012+浓度为O.lmol/L， (:2042—浓度为 O.llmol/L。反应完成后将获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥后即为铜粉前驱体，其后将前 驱体放入烧舟并置入PID调节的电炉中，控制温度为31(TC，并在N2气氛调控下进行 热分解。热分解完成后冷却至室温，出炉后从烧舟中取出的深红色粉末即为多孔铜粉。实施例2:将氯化铜溶液、草酸铵溶液和0.2%wt的分散剂PVP经加料装置加入反应器，在 Cu2+ - NH3 - NH4+ - Cr - C2042- - H20体系中进行配位沉淀转化，控制温度为70°C ，用氨 水调节pH为6.5，料液中初始012+浓度为0.4mol/L， (]2042-浓度为0.44mol/L。反应完成后将获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥后即为铜粉前驱体，其后将前 驱体放入烧舟并置入PID调节的电炉中，控制温度为35(TC，并在(H2+N2)气氛调控 下进行热分解。热分解完成后冷却至室温，出炉后从烧舟中取出的深红色粉末即为多孔 铜粉。实施例3:将硝酸铜溶液、草酸钠溶液和0.1%wt的分散剂PVP经加料装置加入反应器，在 Cu2+- NH3- NH4+- NO" C2042、 H20体系中进行配位沉淀转化，控制温度为30°C，用 氨水调节pH为8.0，料液中初始Cu"浓度为O.8mol/L，〇2042-浓度为0.88moVL。反应完成后将获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥后即为铜粉前驱体，其后将前 驱体放入烧舟并置入PID调节的电炉中，控制温度为38(TC，并在(H2+N2)气氛调控 下进行热分解。热分解完成后冷却至室温，出炉后从烧舟中取出的深红色粉末即为多孔铜粉。实施例4:将醋酸铜溶液、草酸铵溶液和0.2%wt的分散剂PVP经加料装置加入反应器，在Cu2+- NH3 - NH4+- CH3COO—- C2042、 H20体系中进行配位沉淀转化，控制温度为50°C, 用氨水调节pH为6.5，料液中初始012+浓度为0.4mol/L， (:2042-浓度为0.44mol/L。反应完成后将获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥后即为铜粉前驱体，其后将前 驱体放入烧舟并置入PID调节的电炉中，控制温度为31(TC，并在(H2+N2)气氛调控 下进行热分解。热分解完成后冷却至室温，出炉后从烧舟中取出的深红色粉末即为多孔 铜粉。权利要求1.本专利技术公开了，其特征在于，将可溶性铜盐溶液与沉淀剂溶液混合成液料，料液中Cu2+的初始浓度为0.1～1.0mol/L，在形成的Cu2+-NH3-NH4+-SGn--C2O42--H2O体系中进行配位沉淀转化，其中的SGn-代表酸根离子，控制温度为30～80℃，用氨水调节pH为3.0～8.5；加入重量百分比为0.1％～0.2％的分散剂聚乙烯吡咯烷酮；将反应完成后获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥得到铜粉的前驱体；将铜粉的前驱体在300～400℃非氧化性气氛条件下热分解得到铜粉，冷却后得到多孔铜粉。2. 如权利要求1所述的多孔铜粉的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术公开了一种多孔铜粉的制备方法，其特征在于，将可溶性铜盐溶液与沉淀剂溶液混合成液料，料液中Ｃｕ↑［２＋］的初始浓度为０．１～１．０ｍｏｌ／Ｌ，在形成的Ｃｕ↑［２＋］－ＮＨ↓［３］－ＮＨ↓［４］↑［＋］－ＳＧ↑［ｎ－］－Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］↑［２－］－Ｈ↓［２］Ｏ体系中进行配位沉淀转化，其中的ＳＧ↑［ｎ－］代表酸根离子，控制温度为３０～８０℃，用氨水调节ｐＨ为３．０～８．５；加入重量百分比为０．１％～０．２％的分散剂聚乙烯吡咯烷酮；将反应完成后获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥得到铜粉的前驱体；将铜粉的前驱体在３００～４００℃非氧化性气氛条件下热分解得到铜粉，冷却后得到多孔铜粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张传福，樊友奇，邬建辉，湛菁，黎昌俊，戴曦，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]