一种纳米级银粉的制备方法技术

一种纳米级银粉的制备方法，包括还原反应、表面化学处理、干燥步骤，所述的还原反应过程为，①先将有机酸类分散剂加入有机醇溶液中搅拌，再加入含银材料和乙醇胺类还原剂搅拌均匀得到悬浮液；②将搅拌过程①所得的悬浮液加热升温直到８０～１００℃；③在２～４小时内，在②过程所得的悬浮液中再滴加乙醇胺类还原剂，加完后继续搅拌０．５～１小时，降温至５０℃±５℃后停止搅拌，静置沉淀银粉；所述的含银材料是碳酸银、氧化银中的一种或两者混合物。该法工艺简单易行，所得纳米银粉纯度高、分散性好、粒径小、比表面积大、粉体的干燥温度范围宽、能有效控制粉体不发生自烧结或团聚、极易二次分散于有机载体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米级银粉的液相制备方法，尤其涉及一种应用于电子浆 料的纳米级银粉的液相制备方法。
技术介绍
银粉在电子电气工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，传统的工业用银粉粒径大于0.2微米，可用于制作各向同性导电胶、导电涂料，还可用 于烧结型银浆料，如电容器、电感器、电阻器及其他陶瓷元器件的功能性 电极浆料，典型的烧结温度为650 85(TC，烧结温度高，能耗高，对陶瓷 基片性能要求也高。用于电子浆料行业的纳米银粉要求分散性好，振实密 度高，然而正是由于纳米银粉活性高，极易发生自烧结或团聚，市售的所 谓纳米银粉普遍未解决团聚问题，分散性差，表面活性不高，振实密度低， 配制桨料时有机载体很难完全润湿粉体，粒径大、且烧结后银层不致密， 收縮率大，孔隙多，电性能差，无法满足电子工业进一步发展的需求。该 银粉用于电子桨料中，印刷银层厚度大，如附图1所示。中国专利CN101214555公开了一种球形纳米银粉的制备方法，它包括 如下步骤l)喷雾热解a.将硝酸银和下述三种之一①硝酸镁、②硝酸镍、 ③硝酸铜，溶于水中配制成浓度为10 40wt. %的水溶液，溶液中银离子与镁离子、镍离子或铜离子的摩尔比为0.05 1 :4;然后喷雾热解；b.在分散剂和保护剂存在下，加入无水乙醇中超声分散，得混合物；2)球形纳米银粉 的制备a.将酸性溶液滴加到混合物中，调节pH值为3 5，得含有球形纳 米银粉的悬浊液；b.抽滤，洗涤、干燥，得到球形纳米银粉。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种纯度高、粒径小、大小均匀、分 散性好、比表面积大、活性高、粉体的干燥温度范围宽、能有效控制粉体 不发生自烧结或团聚、极易二次分散于有机载体的纳米级银粉制备方法。本专利技术要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的 一种纳米级银 粉的制备方法，包括还原反应、表面化学处理、干燥步骤，所述的还原反 应过程为，①先将有机酸类分散剂加入有机醇溶液中搅拌，再加入含银材 料和乙醇胺类还原剂搅拌均匀得到悬浮液；②搅拌过程①所得的悬浮液并 加热升温直到80 10(TC;③在2 4小时内，在②过程所得的悬浮液中再 滴加乙醇胺类还原剂，加完后继续搅拌0.5 1小时，降温至50。C士5。C后 停止搅拌，静置沉淀银粉；所述的有机酸分散剂是油酸、硬脂酸、松香树 脂酸中的一种或几种；所述的含银材料是碳酸银、氧化银中的一种或两者 混合物；所述的乙醇胺类还原剂是单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一 种或几种。采用弱还原剂还原，有效控制反应速度，保证所得银粉粒径小、 大小均匀。有机醇类作反应溶剂，能有效减少团聚的发生，粉体分散性好， 比表面积大，表面活性高，能显著降低浆料烧结温度。采用室温下为液相 的有机树脂对粉体进行表面化学处理，粉体的干燥温度范围宽，能有效控 制粉体不发生自烧结或团聚，极易二次分散于有机载体。进一步所述过程①醇溶液中的醇沸点80 13(TC。所述过程②中的升 温速率为l 2°C/min。所述的还原反应原理是6Ag2C03+N (Xa-OH) 3二12Ag+N(XwC00H)3+6C02+3H20 6Ag20+N (Xa-OH)产12Ag+N(Xa—厂C00H)3+3H20 其中X是垸基链，a表示烷基链中的烷基碳数，a》2的自然数。所述的表面化学处理步骤是在洗涤后的银粉中，加入重量百分含量为 1 5wt9&的液相有机树脂或长链溶剂，搅拌均匀后浸泡20 50min，以利于 宽温度范围干燥以及干燥后的二次分散。且所述的有机树脂或中长链溶剂 是液体蒎烯树脂、矿物油和双酚A液态环氧树脂中的一种或几种，能与电 子浆料有机载体良好匹配。上述纳米级银粉的制备方法中，原材料成本低，工艺简单易行、易工 业化生产，产率高。由该方法所得的纳米银粉纯度高、分散性好、粒径小、 大小均匀、分散性好，比表面积大、活性高、粉体的干燥温度范围宽、能 有效控制粉体不发生自烧结或团聚、振实密度高，适宜用于电子浆料，特别适用于低于60(TC烧结的银浆以及需要超薄印刷银层、节约银用量的场 所。附图说明图1为普通工业银粉粉体粒径影响印刷层厚度和银用量的效果图；图2 为本专利技术粉体粒径影响印刷层厚度和银用量的效果图；图3为本专利技术制备 的纳米银粉的SEM图；图4为本专利技术制备的纳米银粉的XRD图。具体实施例方式本专利技术的主旨是通过控制温度、时间以及选用弱还原剂、有机醇类作反 应溶剂、有机树脂对粉体进行表面处理来制备一种纳米级银粉，该方法中， 所用原材料成本低，工艺简单易行、易工业化生产，产率高。由该方法所得 的纳米银粉纯度高、分散性好、粒径小、大小均匀、分散性好，比表面积大、 活性高、粉体的干燥温度范围宽、能有效控制粉体不发生自烧结或团聚、振 实密度高，适宜用于电子浆料，特别适用于低于60(TC烧结的银桨以及需要 超薄印刷银层、节约银用量的场所。下面结合实施例对本专利技术的内容作进一 步详述，实施例中所提及的内容并非对本专利技术的限定，制备方法中温度、时 间及材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。首先，简述本专利技术制备方法的基本方案 ， 包括还原反应、表面化学处理、干燥步骤，所述的还原反应过程为，①先 将有机酸类分散剂加入有机醇溶液中搅拌，再加入含银材料和乙醇胺类还 原剂搅拌均匀得到悬浮液；②搅拌过程①所得的悬浮液并加热升温直到 80 KXTC;③在2 4小时内，在②过程所得的悬浮液中再滴加乙醇胺类 还原剂，加完后继续搅拌0.5 1小时，降温至5(TC士5'C后停止搅拌，静 置沉淀银粉；所述的有机酸分散剂是油酸、硬脂酸、松香树脂酸中的一种 或几种；所述的含银材料是碳酸银、氧化银中的一种或两者混合物；所述 的乙醇胺类还原剂是单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或几种。 实施例l称取0. 8g脂松香加入到50ml 丁醇，搅拌溶解，加入25. 5g Ag2C03粉 末和0.5g三乙醇胺，搅拌均匀得到悬浮液，边搅拌边升温加热该悬浮液， 控制升温速度为rC/min，保持温度80 100。C，在2 4h内滴加5g三乙 醇胺，加完后再搅拌0.5 lh，降温至50'C以下，停止搅拌，静置沉淀银 粉，叠放滤布和滤纸于布氏滤斗抽滤，酒精洗沉淀粉3次以上，用液体树 脂表面化学处理，《8(TC干燥得纳米银粉。粉体性能分析见表l,粉体粒径 影响印刷层厚度和银用量的效果图如附图2所示，粉体大小均匀、分散性 好、比表面积大，如附图3所示。粉体的纯度高，如附图4所示。实施例2在实施例l中，将Ag2C03改为Ag20,用量为21.5g。粉体性能分析见表 1，粉体粒径影响印刷层厚度和银用量的效果图如附图2所示，粉体大小均 匀、分散性好、比表面积大，如附图3所示。粉体的纯度高，如附图4所 示。实施例3在实施例1中，将升温速度由rC/min改为2XVmin。粉体性能分析见 表1，粉体粒径影响印刷层厚度和银用量的效果图如附图2所示，粉体大小 均匀、分散性好、比表面积大，如附图3所示。粉体的纯度高，如附图4 所示。实施例4在实施例2中，将升温速度由rC/min改为2。C/min。粉体性能分析见 表1，粉体粒径影响印刷层厚度和银用量的效果图如附图2所示，粉体大小 均匀、分散性好、比表面积大、如附图3所示。粉体的纯度高、如附图4 所示。在如实施例l本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级银粉的制备方法，包括还原反应、表面化学处理、干燥步骤，其特征在于：所述的还原反应过程为，　①先将有机酸类分散剂加入有机醇溶液中搅拌，再加入含银材料和乙醇胺类还原剂搅拌均匀得到悬浮液；　②搅拌过程①所得的悬浮液，加热升温直到８０～１００℃；　③在２～４小时内，在②过程所得的悬浮液中再滴加乙醇胺类还原剂，加完后继续搅拌０．５～１小时，降温至５０℃±５℃后停止搅拌，静置沉淀银粉；　所述的有机酸分散剂是油酸、硬脂酸、松香树脂酸中的一种或几种；所述的含银材料是碳酸银、氧化银中的一种或两者混合物；所述的乙醇胺类还原剂是单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或几种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟淑媛，吴海斌，唐元勋，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]