本发明专利技术涉及一种纳米α‑Fe金属粉的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将三氯化锑加入到油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并在惰性气体氮气的保护下加热、保温，保温结束后，得到白色浑浊液；⑵将油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并在惰性气体氮气的保护下加热、保温，保温结束后，在该温度下快速注入五羰基铁保温，保温结束后，再快速注入所述白色浑浊液，继续保温后自然冷却至室温，得到黑色溶液；⑶向所述黑色溶液中加入正己烷洗涤离心，经真空干燥至恒重，即得到纳米α‑Fe金属粉。本发明专利技术方法简单、成本较低、环境污染小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性纳米材料的制备
，尤其涉及一种纳米α-Fe金属粉的制备方法。
技术介绍
磁性纳米材料，如纳米α-Fe金属粉，在电子信息、光学、磁学、催化和生物医学等领域都有着广泛的应用前景。热分解羰基铁是制备铁纳米粒子常用的方法，羰基铁是一种亚稳态的有机金属配合物，容易发生热分解，这使得它成为一种有用的金属前驱体。采用羰基铁热分解制备铁单质的方法已有报道，但是在一般的惰气气氛，常压下只能制备得到非晶态的Fe纳米粒子。若要得到结晶性好、纯度高的单质铁，必须在特制反应器中加压、加氢条件下热分解羰基铁。由于制备成本高，该方法并没有在工业生产中得到推广应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本较低、环境污染小的纳米α-Fe金属粉的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种纳米α-Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.04~0.08mmol三氯化锑加入到0.5~5.0mL油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并通入惰性气体氮气10~20min，随后在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~160℃，并在100~160℃下保温40~100min，保温结束后，得到白色浑浊液；⑵将3~7mL油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并通入惰性气体氮气10~20min，随后在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到200~310℃，并在200~310℃下保温10~60min，保温结束后，在该温度下快速注入2.00~4.00mmol五羰基铁，然后在200~310℃下保温10~60min，保温结束后，再快速注入所述白色浑浊液，继续在200~310℃下保温10~60min后自然冷却至室温，得到黑色溶液；⑶向所述黑色溶液中加入正己烷洗涤离心3~9次，经真空干燥至恒重，即得到纳米α-Fe金属粉。所述步骤⑴和所述步骤⑵中惰性气体氮气的流速均为30~60mL/min。所述步骤⑶中正己烷与所述黑色溶液的体积比为0.5~3.0 mL：1 mL。所述步骤⑶中离心的条件是指离心速率为4500~8000rpm，时间为120~200秒。所述步骤⑶中真空干燥的条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.07MPa。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术以五羰基铁为前驱体，油胺为溶剂，引入SbCl3作为助剂，通过Fe(CO)5热分解在常压普通惰气气氛下制备出了高结晶、粒径均一的体心立方相的Fe纳米粒子。2、本专利技术中SbCl3的加入改善了热分解产生的无定形Fe纳米粒子的表面包覆状态，利于无定形Fe的熟化结晶，从而得到结晶产物。3、本专利技术选取了无毒且沸点较高的油胺作为反应溶剂，降低了对环境的污染。4、对本专利技术所得纳米α-Fe金属粉进行X射线衍射实验，可以发现2θ=(44.673，65.021和82.333°)处出现了衍射峰，这些衍射峰分别对应于Fe的(110)、(200)、(211)晶面(参见图1)，说明得到的Fe纳米粒子为体心立方相，与图2相比，本专利技术得到了结晶性高、纯度高的Fe纳米粒子。5、本专利技术合成的纳米α-Fe金属粉尺寸均一且分布较窄、分散性好（参见图3、4）。6、本专利技术采用快速注入法，不需要加压、加氢就能制备出结晶性高、纯度高的Fe纳米粒子，不仅简化了制备工艺，降低了生产成本，而且降低了操作难度，无需特制反应器。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为本专利技术纳米α-Fe金属粉的X射线衍射图谱(XRD)。图2为与本专利技术相同条件下羰基铁分解得到产物的X射线衍射图谱(XRD)。图3为本专利技术纳米α-Fe金属粉透射电镜(TEM)照片（50nm）。图4为本专利技术纳米α-Fe金属粉透射电镜(TEM)照片。具体实施方式实施例1 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.04mmol三氯化锑加入到0.5mL油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并以30mL/min的流速通入惰性气体氮气10min，随后在惰性气体氮气的保护下以5℃/min的速率加热到100℃，并在100℃下保温40min，保温结束后，得到白色浑浊液。⑵将3mL油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并以30mL/min的流速通入惰性气体氮气10min，随后在惰性气体氮气的保护下以5℃/min的速率加热到200℃，并在200℃下保温10min，保温结束后，在该温度下快速注入2.00mmol五羰基铁，然后在200℃下保温10min，保温结束后，再快速注入白色浑浊液，继续在200℃下保温10min后自然冷却至室温，得到黑色溶液。⑶向黑色溶液中加入正己烷洗涤离心3次，在温度为30℃、真空度为-0.07MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得到纳米α-Fe金属粉。其中：正己烷与黑色溶液的体积比为0.5 mL：1 mL。离心速率为4500rpm，时间为120秒。实施例2 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.06mmol三氯化锑加入到2.5mL油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并以30mL/min的流速通入惰性气体氮气10min，随后在惰性气体氮气的保护下以10℃/min的速率加热到120℃，并在120℃下保温50min，保温结束后，得到白色浑浊液。⑵将5mL油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并以30mL/min的流速通入惰性气体氮气10min，随后在惰性气体氮气的保护下以10℃/min的速率加热到270℃，并在270℃下保温10min，保温结束后，在该温度下快速注入2.50mmol五羰基铁，然后在270℃下保温20min，保温结束后，再快速注入白色浑浊液，继续在270℃下保温20min后自然冷却至室温，得到黑色溶液。⑶向黑色溶液中加入正己烷洗涤离心4次，在温度为30℃、真空度为-0.07MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得到纳米α-Fe金属粉。其中：正己烷与黑色溶液的体积比为0.5 mL：1 mL。离心速率为5000rpm，时间为180秒。实施例3 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.05mmol三氯化锑加入到3.0mL油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并以40mL/min的流速通入惰性气体氮气15min，随后在惰性气体氮气的保护下以10℃/min的速率加热到130℃，并在130℃下保温60min，保温结束后，得到白色浑浊液。⑵将5mL油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并以40mL/min的流速通入惰性气体氮气15min，随后在惰性气体氮气的保护下以15℃/min的速率加热到250℃，并在250℃下保温30min，保温结束后，在该温度下快速注入2.50mmol五羰基铁，然后在250℃下保温20min，保温结束后，再快速注入白色浑浊液，继续在250℃下保温60min后自然冷却至室温，得到黑色溶液。⑶向黑色溶液中加入正己烷洗涤离心9次，在温度为45℃、真空度为-0.08MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得到纳米α-Fe金属粉。其中：正己烷与黑色溶液的体积比为1.0 mL：1 mL。离心速率为8000rpm，时间为180秒。实施例4 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.07m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米α‑Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.04~0.08mmol三氯化锑加入到0.5~5.0mL油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并通入惰性气体氮气10~20min，随后在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~160℃，并在100~160℃下保温40~100min，保温结束后，得到白色浑浊液；⑵将3~7mL油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并通入惰性气体氮气10~20min，随后在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到200~310℃，并在200~310℃下保温10~60min，保温结束后，在该温度下快速注入2.00~4.00mmol五羰基铁，然后在200~310℃下保温10~60min，保温结束后，再快速注入所述白色浑浊液，继续在200~310℃下保温10~60min后自然冷却至室温，得到黑色溶液；⑶向所述黑色溶液中加入正己烷洗涤离心3~9次，经真空干燥至恒重，即得到纳米α‑Fe金属粉。
【技术特征摘要】
1.一种纳米α-Fe金属粉的制备方法，包括以下步骤：⑴将0.04~0.08mmol三氯化锑加入到0.5~5.0mL油胺溶液中，搅拌混合均匀，在室温下搅拌并通入惰性气体氮气10~20min，随后在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~160℃，并在100~160℃下保温40~100min，保温结束后，得到白色浑浊液；⑵将3~7mL油胺加入到另一个三颈烧瓶中，在室温下搅拌并通入惰性气体氮气10~20min，随后在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到200~310℃，并在200~310℃下保温10~60min，保温结束后，在该温度下快速注入2.00~4.00mmol五羰基铁，然后在200~310℃下保温10~60min，保温结束后，再快速注入所述白色浑浊液，继续在200~310℃下保温...
【专利技术属性】
技术研发人员：佘厚德，苏云云，王瑞，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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