一种制备R‑Fe‑B类烧结磁体的方法技术

本发明专利技术专利公开了一种制备R‑Fe‑B类烧结磁体的方法。其主要步骤包括首先准备R1‑Fe‑B‑M类烧结磁体作为基体，然后在基体表面布置RXE层，其中RXE由含有重稀土元素的粉末RX、有机固体粉末EP、有机溶剂ET组成，经烘干处理后在基体表面形成包裹重稀土元素的有机薄膜层，将上述基体在真空烧结炉内加热处理，在加热过程中RXE层中有机物质EP、ET脱离基体，RX中重稀土元素扩散至磁体内部，提升磁体磁性能。本发明专利技术优点在于RXE层厚度均匀、不易脱落，且所含有机物质EP、ET在热处理过程中脱离基体，不会造成基体碳元素含量的明显升高。

A method for preparing R Fe B sintered magnet

The invention discloses a preparation method of R Fe B sintered magnet. The main steps include first prepare R1 Fe B M type sintered magnet as the matrix, and then arranged on the substrate surface RXE layer, wherein RXE is RX, the powder containing heavy rare earth organic solid powder EP, organic solvent ET, after drying treatment on the surface of the substrate to form an organic thin film layer wrapped in heavy rare earth elements the matrix, in a vacuum sintering furnace heated in the heating process in the RXE layer of organic material EP and ET from the matrix, the internal diffusion of heavy rare earth elements to improve the magnetic properties of RX magnets, magnet. The invention has the advantages that the thickness of the RXE layer is uniform and is not easy to fall off, and the organic matter EP and ET contained in the heat treatment process can not be separated from the matrix, and the carbon content of the matrix is obviously increased.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备R-Fe-B类烧结磁体的方法，属于稀土永磁材料领域。
技术介绍
Nd-Fe-B系磁体因其优越的性能被广泛应用，由于汽车和电子应用领域对节能电动机的需求，烧结钕铁硼的市场应用会进一步扩大。钕铁硼材料剩磁和矫顽力的提高有利于其在电动机市场的快速增长，但是传统工艺矫顽力的提高总是以牺牲剩磁为代价，且为提高矫顽力必须使用较大比重的重稀土元素Dy/Tb，造成磁体成本的剧增，所以降低重稀土元素使用量成为稀土永磁领域的研究热点。通过对磁体微观组织的分析，确认了晶界扩散重稀土元素的方式，可以有效地减少晶粒边界散射场，减弱磁交换耦合作用，使晶粒边界磁硬化，在磁体剩磁基本不降低的前提下，矫顽力得到大幅度提高，通过这种方式提高磁体性能可以有效控制磁体成本。晶界扩散法是为了提高Nd-Fe-B系烧结磁体的矫顽力，主要从磁体表面将Dy或Tb元素沿晶界扩散至磁体内部。已开发了多种方式实现晶界扩散，大体上可归为两类：一类为蒸发法，其通过加热的方式使重稀土元素形成蒸汽，然后缓慢扩散至磁体内部（参照专利CN101651038B 2007.3.01、CN101375352A 2007.1.12）；另一类为接触法，其通过在磁体表面布置重稀土元素，后通过长时间低温烧结使重稀土元素沿晶界渗入以实现晶界扩散（参照专利CN100565719C 2006.2.28、CN101404195B 2007.11.16）。上述两种方法均可达到晶界扩散的效果，其中蒸发法利用支架等部件将磁体与重稀土元素隔离，通过加热使重稀土元素形成蒸汽，蒸汽扩散至磁体周围并缓慢扩散至磁体内部，采用此种方式，炉体内需采用在高温下不易蒸发材料形成支撑架以防止磁体与重稀土元素的直接接触，在实际操作过程中支撑架的布置较为复杂，大大增加摆料时难度，且料架等配件占据很大空间导致装料量大幅度降低，而且为保证蒸发环境洁净，料架等配件一般由饱和蒸汽压低的材料做成，其大幅度增加处理设备的成本。此外，蒸发法的蒸汽浓度较难控制，若温度过低，重稀土蒸汽难于从磁体表面扩散至磁体内部，处理时间大幅度延长。而温度过高时，形成高浓度重稀土蒸汽的速度会超过蒸汽扩散进入磁体的速度，从而在磁体表面形成重稀土元素层，达不到晶界扩散的效果。接触法在实际生产过程中采用重稀土元素与磁体直接接触的方式，常用的一种方式为掩埋法，其通过把磁体掩埋在含有重稀土元素的颗粒中，在热处理装置中加热处理使重稀土元素从磁体表面扩散至磁体内部。这种方式由于过量的重稀土颗粒与磁体接触，一方面破坏磁体表面状态，另外在磁体表面形成较厚重稀土层，后续需通过机加工的方式磨掉大量表皮，才能保证磁体性能、平行度、粗糙度等指标，另一种方式通过溅射、蒸镀等方式在磁体表面布置一层重稀土金属膜，后在热处理装置中加热处理，使重稀土扩散至磁体内部，这种方式处理量小，处理成本高，不利于批量生产。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种R-Fe-B类烧结磁体的制造方法，包括：一种制备R-Fe-B类烧结磁体的方法，包括：1）制备R1-Fe-B-M烧结磁体，其中，R1选自稀土元素Nd、Pr、Tb、Dy、Gd、Ho中任意一种或几种，R1含量为27～34wt%；B含量为0.8～1.3wt%；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的任意一种或几种，含量0～5wt%；余量为Fe；2）将所述烧结磁体依次采用酸溶液、去离子水洗涤，干燥处理，得到受处理磁体；3）采用重稀土元素的粉末RX、有机固体粉末EP、有机溶剂ET配置RXE浆液，将RXE浆液布置在受处理磁体表面，经烘干处理后形成RXE层，带有RXE层的受处理磁体称为受处理单元，其中RX为含有金属镝、金属铽、氢化镝、氢化铽、氟化镝、氟化铽的至少一种重稀土粉末，EP为松香改性醇酸树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛的至少一种，ET为乙醇、乙醚、苯、甘油、乙二醇中的至少一种；4）将3）中表面布置RXE层的磁体进行加热处理，热处理温度在850～970℃范围内，处理时间0.5～48h；在最高温度保温段结束后急冷，然后对磁体进行时效处理，时效温度为430～650℃范围内，时效时间为2～10小时。本专利技术创新之处在于采用重稀土元素粉末RX、有机固体EP、有机溶剂ET配置成RXE浆液，搅拌均匀后布置在受处理磁体表面，经烘干处理后在磁体表面形成RXE层，实现了在磁体表面布置重稀土元素的效果。RXE层可通过刷涂、浸蘸、辊涂、喷涂等方式布置在磁体表面，RXE层厚度、均匀性可控性高，不易脱落、易于批量化生产，布置在磁体表面的RXE层经烘干处理后由于RX粉末被EP包裹不易氧化，所以可以长时间在空气中稳定放置，热处理过程中EP、ET脱离磁体，不会造成磁体碳元素含量的明显提升。优选的，在所述步骤3）中，RXE浆液在使用过程中需进行搅拌处理。由于RX粉末密度远远大于EP、ET，虽然浆液中所用的有机固体EP明显阻止了RX粉末的沉淀，RXE浆液仍不能保持长时间稳定、均一，所以在使用过程中RXE浆液优选同时搅拌处理。优选的，在所述步骤3）中，RXE浆液中RX所占重量百分比在30wt%~90wt%范围内。当RXE浆液中RX所占重量百分比过低时，由于RX粉末密度较大，即使进行搅拌处理，RX在RXE浆液中分布均匀性会劣化，导致布置在受处理磁体表面RX分布不均；而当RXE浆液中RX所占重量百分比过高时，浆液流动性变差、黏度变大，不易在受处理磁体表面布置厚度均匀的RXE层。优选的，在所述步骤3）中，对于形状规则的方片形磁体RXE浆液优选通过刷涂、辊涂布置于磁体表面，对于形状不规则的异形磁体RXE浆液优选通过浸蘸、喷涂布置于磁体表面。对于形状规则的方片形磁体，RXE浆液采用刷涂、辊涂、浸蘸、喷涂可在磁体表面形成厚度均一的RXE层，磁体表面重稀土元素粉末RX均匀的分布在磁体表面，而对于形状不规则的异形磁体采用浸蘸、喷涂的方式更容易实现RXE层的均匀布置。优选的，在所述步骤3）中，重稀土元素粉末RX粒度控制在小于30μm，RXE层厚度在10~200μm范围内。当RX粒度大于30μm时，RX易沉淀而不易形成均匀性高的RXE浆液，增加在磁体表面布置RXE层难度，且当涂层厚度控制的比较小时容易在在涂层表面形成颗粒状凸起，最终影响磁体扩散均匀性。RXE层厚度控制在一定范围内是基于当RXE层厚度过小时，RXE层中RX颗粒粒度接近于涂布层厚度，较难实现RX颗粒分布均匀，导致整片磁体上扩散进磁体的重稀土元素量分布不均，最终导致磁体均一性差；而RXE层厚度过高时，一方面为其包含的RX过量，过量的RX在热处理过程中不能完全扩散进磁体内部，将在磁体表面形成团聚，侵蚀磁体表面，影响磁体的表面状态，另一方面为其所包含的有机物质EP、ET过量，这就会导致在热处理过程中，大量的有机物质脱出，若不能及时排出将影响热处理装置的气氛，造成磁体碳、氧元素的升高，最终影响磁体性能。在所述步骤3)中，ET为乙醇、苯、甘油、乙二醇中的至少一种，优选乙醇。苯、甘油、乙二醇相对于乙醇对人体的危害更大，而在固化、热处理过程中会有大量的ET在高温下脱掉，若果采用苯、甘油、乙二醇作为有机溶剂ET，其对设备的密闭、排气能力、安全等要求更高，增加设备成本。优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备R‑Fe‑B类烧结磁体的方法，包括：1）制备R1‑Fe‑B‑M烧结磁体，其中，R1选自稀土元素Nd、Pr、Tb、Dy、La、Gd、Ho中任意一种或几种，R1含量为27～34wt%；B含量为0.8～1.3wt%；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的任意一种或几种，含量0～5wt%；余量为Fe；2）将所述烧结磁体依次采用酸溶液、去离子水洗涤，干燥处理，得到受处理磁体；3）采用重稀土元素的粉末RX、有机固体粉末EP、有机溶剂ET配制RXE浆液，将RXE浆液布置在受处理磁体表面，经烘干处理后形成RXE层，带有RXE层的受处理磁体称为受处理单元，其中RX为含有金属镝、金属铽、氢化镝、氢化铽、氟化镝、氟化铽的至少一种重稀土粉末，EP为松香改性醇酸树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛的至少一种，ET为乙醇、乙醚、苯、甘油、乙二醇中的至少一种；4）将3）中所述受处理单元置于料盒内在真空条件下进行热处理；热处理温度为850～970℃，热处理保温时间0.5～48小时；保温过程结束后急冷，然后对磁体进行时效处理，时效温度控制在430～650℃范围内，时效时间为2～10小时。...

【技术特征摘要】
1.一种制备R-Fe-B类烧结磁体的方法，包括：1）制备R1-Fe-B-M烧结磁体，其中，R1选自稀土元素Nd、Pr、Tb、Dy、La、Gd、Ho中任意一种或几种，R1含量为27～34wt%；B含量为0.8～1.3wt%；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的任意一种或几种，含量0～5wt%；余量为Fe；2）将所述烧结磁体依次采用酸溶液、去离子水洗涤，干燥处理，得到受处理磁体；3）采用重稀土元素的粉末RX、有机固体粉末EP、有机溶剂ET配制RXE浆液，将RXE浆液布置在受处理磁体表面，经烘干处理后形成RXE层，带有RXE层的受处理磁体称为受处理单元，其中RX为含有金属镝、金属铽、氢化镝、氢化铽、氟化镝、氟化铽的至少一种重稀土粉末，EP为松香改性醇酸树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛的至少一种，ET为乙醇、乙醚、苯、甘油、乙二醇中的至少一种；4）将3）中所述受处理单元置于料盒内在真空条件下进行热处理；热处理温度为850～970℃，热处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆凯，李咚咚，耿国强，张铭杰，
申请(专利权)人：烟台正海磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37