一种钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术一种钕铁硼磁体的制备方法涉及钕铁硼磁体生产领域，通过优化配方，取向成型，控制磁体氧含量等工艺，提供一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，解决高性能烧结钕铁硼产品的批量生产的难题。按元素重量百分比称取镨钕30.0％‑31.5％、硼0.9％‑1.0％、铽0‑2.0％、铝0.03％‑0.60％、铜0.05％‑0.25％、钴0.3％‑1.5％、锆0‑0.2％、铌0‑0.3％、镓0.05‑0.3％和铁62.35％‑68.67％进行熔化浇铸获得铸片；将铸片放入旋转式氢碎炉内加工得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂进行磨粉得到细粉；向细粉中加入润滑剂和抗氧化剂，用双锥混粉机混粉获得粉料；制作模型，获得生胚产品，烧结并冷却获得产品。

Method for preparing neodymium iron boron magnet

The invention discloses a preparation method of NdFeB magnets relates to Nd-Fe-B magnet production areas, by optimizing the formula, orientation of molding, oxygen content control magnet technology, provides a method for preparing high performance sintered NdFeB magnets, solve the problem of mass production of High Performance Sintered NdFeB products. For melting and casting slab obtained by element weight percentage were 31.5%, 30% praseodymium neodymium boron 0.9% 1%, 0 2%, 0.03% terbium aluminum 0.60%, 0.25%, 0.05% copper cobalt 0.3% 1.5%, 0 0.2%, 0 zirconium niobium 0.3%, 0.05 0.3% and 62.35% iron gallium will be 68.67%; casting piece into the rotary hydrogen crushing furnace processing to obtain coarse powder; powder to obtain fine powder to add lubricant coarse powder; adding lubricant and antioxidants to fine powder, mixed powder for powder with double cone mixing machine; making model, obtain green products, sintering and cooling products.

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼磁体的制备方法
本专利技术涉及钕铁硼磁体生产领域，更具体的说是一种钕铁硼磁体的制备方法。
技术介绍
钕铁硼磁体具有优异的磁学性能，通常其制作流程为配料、熔炼、氢碎、制粉、取向压制、等静压、烧结、回火、后加工、表面处理等。烧结NdFeB磁体的理论磁能积为64MGOe，但受实际磁体的主相比例、相对密度、取向度等因素的限制，试验中的磁能积极限为59MGOe左右，从某种意义上讲，高磁能积NdFeB永磁材料的发展潜力是十分有限的。但从生产与应用的角度来讲，当今永磁市场中高磁能积NdFeB永磁材料N54,52M,50H等，能稳定大批量生产的企业并不多，主要原因在于高性能烧结钕铁硼的生产对生产的设备，工艺及管理要求更高，目前行业内普遍采用低氧工艺制备高性能烧结钕铁硼磁体。目前高性能烧结钕铁硼的生产如N54，52M，50H等高剩磁高磁能积牌号，为了提高磁体Br，需要尽可能增加主相的体积分数，因此配方中稀土总量偏低，生产如果过程控制不好的话，会导致磁体氧含量偏高，磁体磁性能迅速下降。因此生产过程中，需要加强对物料的防护，严格控制磁体的氧含量，避免磁体氧化。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种钕铁硼磁体的制备方法，通过优化配方，取向成型，控制粉料粒度分布、磁体氧含量等工艺，提供一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，解决高性能烧结钕铁硼产品的批量生产的难题。为解决上述技术问题，本专利技术涉及钕铁硼磁体生产领域，更具体的说是一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：(1)按元素重量百分比称取镨钕30.0％-31.5％、硼0.9％-1.05％、铽0-2.0％、铝0.03％-0.60％、铜0.05％-0.25％、钴0.3％-1.5％、锆0-0.2％、铌0-0.3％、镓0.05-0.3％和铁62.35％-68.67％；(2)将步骤(1)称取的材料装入坩埚中，将坩埚抽真空至10Pa以下，以50kw功率烘炉，直到真空低于5Pa时，充氩气至26.8kPa，然后加大功率至550kw熔炼，铁熔化后再精炼7-12分钟至温度为1440-1500℃时开始浇铸，获得铸片并冷却；(3)将步骤(2)得到的铸片放入旋转式氢碎炉内，抽真空至1Pa以下，通入0.066-0.098MPa的氢气，饱和吸氢后，加热至540-600℃，脱氢4-8小时，冷却至常温后出料得到粗粉；(4)向步骤(3)得到的粗粉中加入粗粉重量0.01％-0.15％的润滑剂和0.01-0.2％的抗氧化剂混合均匀后加入三维混粉机混粉0.5-4小时，然后将粉料加入气流磨中进行磨粉，磨粉过程中不补氧，获得粉料粒度为SMD2.7-3.4微米，D90/D10<5.2的细粉；(5)向步骤(4)得到的细粉中加入细粉重量0.01％-0.15％的润滑剂和0.01％-0.2％的抗氧化剂，用双锥混粉机混粉0.5-4小时获得粉料；(6)将步骤(5)得到的粉料根据产品尺寸大小制作模型，并在压机系统氧含量<0.05％，模具中心磁场强度>1.8T的条件下进行取向压制，使压坯密度达到3.6-4.3g/cm3，然后采用等静压压制使压坯密度提高到4.4-4.7g/cm3，获得生胚产品；(7)将步骤(6)得到的生胚产品在露空环境下去除真空包装袋，然后放入充氮保护的手套箱内，手套箱内的氧含量控制在0.2％以内，在手套箱内将生胚产品去除薄膜摆入石墨盒内，然后送进烧结炉，将烧结炉抽真空至1Pa以下，烧结炉温度保持1020-1100℃，保温3-12小时，烧结结束后充氩气冷却至90℃以下再升温至870-930℃或者直接炉冷至870-930℃，保温2-5小时，然后充氩气冷却至90℃以下，再升温到460-600℃保温2-7小时，保温结束后冷却至80℃以下出炉。作为本技术方案的进一步优化，本专利技术一种钕铁硼磁体的制备方法所述的润滑剂为天津悦晟磁电技术有限公司产的YSH-06钕铁硼专用润滑剂。作为本技术方案的进一步优化，本专利技术一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的抗氧化剂为天津悦晟磁电技术有限公司的YSH-01钕铁硼专用抗氧化剂。本专利技术一种钕铁硼磁体的制备方法的有益效果为：通过优化配方，取向成型，控制粉料粒度分布、磁体氧含量等工艺，提供一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，解决高性能烧结钕铁硼产品的批量生产的难题。具体实施方式具体实施方式一：本专利技术涉及钕铁硼磁体生产领域，更具体的说是一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：(1)按元素重量百分比称取镨钕30.0％-31.5％、硼0.9％-1.05％、铽0-2.0％、铝0.03％-0.60％、铜0.05％-0.25％、钴0.3％-1.5％、锆0-0.2％、铌0-0.3％、镓0.05-0.3％和铁62.35％-68.67％；(2)将步骤(1)称取的材料装入坩埚中，将坩埚抽真空至10Pa以下，以50kw功率烘炉，直到真空低于5Pa时，充氩气至26.8kPa，然后加大功率至550kw熔炼，铁熔化后再精炼7-12分钟至温度为1440-1500℃时开始浇铸，获得铸片并冷却；(3)将步骤(2)得到的铸片放入旋转式氢碎炉内，抽真空至1Pa以下，通入0.066-0.098MPa的氢气，饱和吸氢后，加热至540-600℃，脱氢4-8小时，冷却至常温后出料得到粗粉；(4)向步骤(3)得到的粗粉中加入粗粉重量0.01％-0.15％的润滑剂和0.01-0.2％的抗氧化剂混合均匀后加入三维混粉机混粉0.5-4小时，然后将粉料加入气流磨中进行磨粉，磨粉过程中不补氧，获得粉料粒度为SMD2.7-3.4微米，D90/D10<5.2的细粉；(5)向步骤(4)得到的细粉中加入细粉重量0.01％-0.15％的润滑剂和0.01％-0.2％的抗氧化剂，用双锥混粉机混粉0.5-4小时获得粉料；适当添加润滑剂，有利于粉料取向成型，提高取向度，从而增加剩磁，但是润滑剂添加过多会降低矫顽力。(6)将步骤(5)得到的粉料根据产品尺寸大小制作模型，并在压机系统氧含量<0.05％，模具中心磁场强度>1.8T的条件下进行取向压制，使压坯密度达到3.6-4.3g/cm3，然后采用等静压压制使压坯密度提高到4.4-4.7g/cm3，获得生胚产品；压机系统氧含量过高，会导致产品氧化变形，并且性能下降，另外压坯密度过高，取向阻力加大，不利于剩磁的提升。(7)将步骤(6)得到的生胚产品在露空环境下去除真空包装袋，然后放入充氮保护的手套箱内，手套箱内的氧含量控制在0.2％以内，在手套箱内将生胚产品去除薄膜摆入石墨盒内，然后送进烧结炉，将烧结炉抽真空至1Pa以下，烧结炉温度保持1020-1100℃，保温3-12小时，烧结结束后充氩气冷却至90℃以下再升温至870-930℃或者直接炉冷至870-930℃，保温2-5小时，然后充氩气冷却至90℃以下，再升温到460-600℃保温2-7小时，保温结束后冷却至80℃以下出炉。烧结温度过高，时间过长都可能会导致产品过烧，出现晶粒异常长大，矫顽力下降；而烧结温度偏低，时间偏长则会导致产品欠烧，产品密度过低，剩磁等下降。所述的润滑剂为天津悦晟磁电技术有限公司产的YSH-06钕铁硼专用润滑剂，是一种高分子酯类聚合物，对烧结钕铁硼产品具有较好的润滑性、分散性、防氧化性和提高产品性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：(1)按元素重量百分比称取镨钕30.0％‑31.5％、硼0.9％‑1.05％、铽0‑2.0％、铝0.03％‑0.60％、铜0.05％‑0.25％、钴0.3％‑1.5％、锆0‑0.2％、铌0‑0.3％、镓0.05‑0.3％和铁62.35％‑68.67％；(2)将步骤(1)称取的材料装入坩埚中，将坩埚抽真空至10Pa以下，以50kw功率烘炉，直到真空低于5Pa时，充氩气至26.8kPa，然后加大功率至550kw熔炼，铁熔化后再精炼7‑12分钟至温度为1440‑1500℃时开始浇铸，获得铸片并冷却；(3)将步骤(2)得到的铸片放入旋转式氢碎炉内，抽真空至1Pa以下，通入0.066‑0.098MPa的氢气，饱和吸氢后，加热至540‑600℃，脱氢4‑8小时，冷却至常温后出料得到粗粉；(4)向步骤(3)得到的粗粉中加入粗粉重量0.01％‑0.15％的润滑剂和0.01‑0.2％的抗氧化剂混合均匀后加入三维混粉机混粉0.5‑4小时，然后将粉料加入气流磨中进行磨粉，磨粉过程中不补氧，获得粉料粒度为SMD 2.7‑3.4微米，D90/D10<5.2的细粉；(5)向步骤(4)得到的细粉中加入细粉重量0.01％‑0.15％的润滑剂和0.01％‑0.2％的抗氧化剂，用双锥混粉机混粉0.5‑4小时获得粉料；(6)将步骤(5)得到的粉料根据产品尺寸大小制作模型，并在压机系统氧含量<0.05％，模具中心磁场强度>1.8T的条件下进行取向压制，使压坯密度达到3.6‑4.3g/cm...

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：(1)按元素重量百分比称取镨钕30.0％-31.5％、硼0.9％-1.05％、铽0-2.0％、铝0.03％-0.60％、铜0.05％-0.25％、钴0.3％-1.5％、锆0-0.2％、铌0-0.3％、镓0.05-0.3％和铁62.35％-68.67％；(2)将步骤(1)称取的材料装入坩埚中，将坩埚抽真空至10Pa以下，以50kw功率烘炉，直到真空低于5Pa时，充氩气至26.8kPa，然后加大功率至550kw熔炼，铁熔化后再精炼7-12分钟至温度为1440-1500℃时开始浇铸，获得铸片并冷却；(3)将步骤(2)得到的铸片放入旋转式氢碎炉内，抽真空至1Pa以下，通入0.066-0.098MPa的氢气，饱和吸氢后，加热至540-600℃，脱氢4-8小时，冷却至常温后出料得到粗粉；(4)向步骤(3)得到的粗粉中加入粗粉重量0.01％-0.15％的润滑剂和0.01-0.2％的抗氧化剂混合均匀后加入三维混粉机混粉0.5-4小时，然后将粉料加入气流磨中进行磨粉，磨粉过程中不补氧，获得粉料粒度为SMD2.7-3.4微米，D90/D10<5.2的细粉；(5)向步骤(4)得到的细粉中加入细粉重量0.01％-0.15％的润滑剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴中平，梁海斌，
申请(专利权)人：浙江中科磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33