一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法技术

本发明专利技术介绍一种少Dy或Tb的高矫顽力磁体及其制备方法。本发明专利技术通过在R-Fe-T-B主合金粉末中添加一定比例的超细的含重稀土的LRE

High coercive force sintered neodymium iron boron magnet and preparation method thereof

The invention relates to a high coercive magnet with little Dy or Tb and a preparation method thereof. The invention adds a certain proportion of ultrafine heavy rare earth LRE to the R-Fe-T-B master alloy powder

【技术实现步骤摘要】
一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法
本专利技术涉及烧结钕铁硼磁体的制备方法，尤其是通过粉末冶金工艺制备低重稀土高矫顽力磁体的制备方法。
技术介绍
烧结钕铁硼磁体由于其具有高的磁能积，已经广泛应用于风力发电、混合动力汽车、伺服电机等各个领域。为了抵抗外部磁场和温度对磁体的退磁影响，钕铁硼磁体还必须具有高的矫顽力。通过添加Dy或Tb等重稀土可以提高磁体内主相的磁晶各向异性场来提高磁体的矫顽力。Dy或Tb的添加方式分为合金添加和晶界添加。合金添加就是将Dy或Tb作为原料添加，然后通过粉末冶金工艺制备出磁体。这种方式添加Dy或Tb对提升矫顽力的效果不明显，容易造成宝贵的Dy或Tb浪费。近年来，有研究人员专利技术了晶界添加的方法（A.M.Gabay,M.Marinescu,W.F.Li,J.F.Liu,andG.C.Hadjipanayis，Dysprosium-savingimprovementofcoercivityinNd-Fe-BsinteredmagnetsbyDy2S3additions，JOURNALOFAPPLIEDPHYSICS109,083916(2011)），认为晶界添加富Dy化合物比合金添加能够更有效地提高磁体的矫顽力。这些添加物有Dy2O3、DyHx、DyF3、Tb4O7等，这些添加物虽然能够提高矫顽力，但是，随着Dy的添加，也引入了过多杂质在晶界上，使得磁体的力学性能及耐腐蚀性变差。有研究表明，重稀土在钕铁硼磁体中的扩散能力与Dy扩散物的粉末的粒度有很大关系，扩散物越细越容易扩散（如M.Yue,W.Q.Liu,D.T.Zhang,Z.G.Jian,A.L.Cao,andJ.X.Zhang，TbnanoparticlesdopedNd–Fe–Bsinteredpermanentmagnetwithenhancedcoercivity，APPLIEDPHYSICSLETTERS94,0925012009），但是粉末平均粒度纳米级的重稀土粉末制备和存储都比较困难、成本高，不利于规模化的生产。
技术实现思路
本专利技术提供一种在主合金粉末中添加具有纳米晶结构的辅合金粉的高矫顽力磁体及其制备方法。本专利技术的技术方案如下：一、制备主合金粉体1）按照要求的质量和配比，配制原料。成分配比式为RxFe100-x-y-zTyBz,其中R是由La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或几种组成；T为Al、Cu、Co、Ga、Zr、Nb、Mn、Ti中的一种或几种；x：20-34wt%；y：0-5wt%；z：0.8-1.5wt%。2）将原料放在速凝炉中，经过1380-1450℃熔炼，制备出厚度为250-400μm的速凝片。3）将速凝片放在氢破碎炉中吸氢至饱和，并在300-600℃脱氢，脱氢完成后充氩气冷却至室温。4）将氢破碎粉末经过在N2气氛中气流磨制备成平均粒度为2-4μm的粉末。二、制备辅合金粉体1）按照要求的质量和配比，配制原料。成分配比式为LREaHREbFe100-a-b-c-dTcBd,其中LRE是由La、Ce、Pr、Nd中的一种或几种组成；HRE是Dy、Tb、Ho、Gd；T为Al、Cu、Co、Ga、Zr、Nb、Mn、Ti中的一种或几种；a：22-26wt%；b：3-12wt%；c：0-5wt%；d：0.8-1.5wt%；作为优选，29wt%≤a+b≤36wt%。辅合金中重稀土HRE含量应高于主合金中重稀土HRE含量的1倍以上。2）将原料放在熔炼炉中，在1430-1470℃熔炼，制备成5-30mm厚的铸锭或者200-400μm厚的速凝片。3）铸锭或者速凝片在1000-1120℃退火10-20小时，并充Ar冷却至室温。4）将退火后的合金放在氢气气氛中充氢至30-150kPa，同时按升温速率为1-20℃/min将合金升温至750-900℃，并保温3-10小时，结束后，抽真空至2-20kPa，并保持压力和温度恒定为1-5小时，结束后抽真空至9*10-3~1*10-4Pa,然后在空气中冷却至室温。经过这种处理后，磁粉具有纳米晶结构，由合金与氢气相互反应后生成。纳米晶结构主要由富重稀土的2-14-1相组成。具有高的磁晶各向异性场。5）将磁粉放在N2或Ar气气氛中气流磨，得到平均粒度为0.3-1.5μm的辅合金磁粉。三、混粉将主、辅合金按照99~80：1~20的重量比混合，添加0.2-2ml/kg的润滑剂和防氧化剂，并机械搅拌至均匀。四、取向成型将混合均匀的磁粉在磁场压机中制备一定质量的生坯磁体，然后将磁体在100-300MPa压力下等静压密实。五、烧结将生坯磁体放入真空烧结炉，抽真空至1*10-1Pa以下，经加热放气后升温至970-1100℃烧结2-4hrs。然后充Ar或N2冷却至室温。六、回火将烧结后的磁体在900℃真空回火2-6hrs,然后再冷却至室温，再将磁体在真空下进行二级回火处理，回火温度460-560℃，保温2-4hrs，再冷却至室温。本专利技术通过引入氢气对富重稀土合金处理，然后经过气流磨制备超细的重稀土合金粉末，再将这种粉末添加到无/低重稀土合金粉末中，经过取向成型、烧结回火制备高矫顽力磁体。在磁体晶界添加含超细的重稀土的粉末磁体制备方法，解决超细重稀土合金粉体的制备问题，同时使得该粉体具有纳米晶结构，不仅能够增强边界各向异性场，还能够消除主合金2-14-1相晶粒边界的缺陷，从而提高磁体的矫顽力和温度稳定性，并节约了重稀土的使用量。该方法能够有效提高磁体的矫顽力，并节约重稀土的使用量。超细的富重稀土粉末采用现有的可规模化的方法制备，所以该法适用于大规模生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的叙述。需要指出的是，下述实施例不对本专利技术起任何限定作用，旨在对本专利技术的理解。实施例1：一、制备主合金粉1）按照质量比(Pr0.2Nd0.8)31.5Al0.4Cu0.1Co1Nb0.3Fe65.7B1配制1000kg原料，其中Pr0.2Nd0.8为纯度大于99.5%的Pr-Nd合金，Al、Cu、Co分别工业级纯度的单质金属，Nb采用Nb-Fe合金，Fe为工业级纯Fe，B以Fe80.22B19.78合金添加。2）将原料放在1000kg级速凝炉中，经过熔炼，在1400-1430℃浇铸，制备出厚度为250-400μm的速凝片。3)将速凝片放在氢破碎炉中吸氢至饱和，并在300-600℃抽真空脱氢，脱氢至10Pa后充氩气冷却至室温。4）将氢破碎粉末在N2气氛中经过气流磨制备成平均粒度为2.9μm的粉末。二、制备辅合金粉1）按照质量比Nd22.8Dy10Al0.2Cu0.1Co1Nb0.3Ga0.2Fe64.38B1.02配制600kg原料，其中Nd为纯度大于99.5%的单质，Al、Cu、Co、Ga分别工业级纯度的单质金属，Nb采用Nb-Fe合金，Fe为工业级纯Fe，B以Fe80.22B19.78合金添加。2）将原料放在600kg级速凝炉中，经过熔炼，在1380-1470℃浇铸，制备出厚度为250-400μm的速凝片。3）将速凝片在1050℃退火10hrs。4)将速凝片放在氢破碎炉中保持氢压为50kPa，同时以5℃/min的速度升温至840℃，并保温4小时。结束后，抽真空至5kPa，并保持压力和温度恒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于该磁体由主合金和辅合金组成，主合金组成成分为：R

【技术特征摘要】
1.一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于该磁体由主合金和辅合金组成，主合金组成成分为：RxFe100-x-y-zTyBz,其中R是由La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或几种组成，T为Al、Cu、Co、Ga、Zr、Nb、Mn、Ti中的一种或几种，x为20-34wt%，y为0-5wt%，z为0.8-1.5wt%；辅合金磁粉的成分为：LREaHREbFe100-a-b-c-dTcBd,其中LRE是由La、Ce、Pr、Nd中的一种或几种组成；HRE是Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或几种组成，T为Al、Cu、Co、Ga、Zr、Nb、Mn、Ti中的一种或几种，a为22-26wt%，b为3-12wt%，c为0-5wt%，d为0.8-1.5wt%。2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征包括以下步骤：a）按主合金组成配成原料，经1380～1450℃熔炼、速凝成250～400μm厚的速凝片、氢破炉中吸氢至饱和后在300～600℃脱氢，充氩气冷却，然后在N2或Ar气氛中气流磨成粒度为2～4μm主合金粉末；b）按辅合金组成配制成原料，经1430～1470℃熔炼、浇铸片或速凝片，先经1000～1120℃退火处理后，再在氢气氛中充氢至30～150kPa，经750～900℃3～10小时保温热处理，抽真空至2～20kPa恒温1～5小时后，抽真空至9*10-3~1*10-4Pa,然后冷却至室温，得到具有纳米晶结构的粉末，再将具有纳米晶结构粗粉在N...

【专利技术属性】
技术研发人员：严长江，王育平，徐峰，
申请(专利权)人：宁波科田磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33