一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：(Sm1‑xNbxDyy)2(Co1‑a‑b‑cNiaAlbSic)17，其中x=0.20‑0.30，y=0.01‑0.03，a=0.15‑0.20，b=0.05‑0.15，c=0.02‑0.05采用Nb替代部分Sm，采用Ni替代部分Co，提高材料的综合磁性能，复配加入重稀土Dy以及能和Si产生协同作用从而提高磁体的耐腐蚀性能的Al，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。

A preparation method of high coercivity SmCo permanent magnetic material.

The invention relates to a preparation method of a high coercivity SmCo permanent magnetic materials, the permanent magnet material chemical formula: (Sm1 xNbxDyy) 2 (Co1 a B cNiaAlbSic) 17, where x=0.20 0.30, y=0.01 0.03, a=0.15 0.20, b=0.05 0.15, c=0.02 by 0.05 the substitution of Nb for Sm, using Ni to replace part of Co, improve the comprehensive performance of magnetic materials, adding heavy rare earth Dy and Si and the synergistic effect of the magnet so as to improve the corrosion resistance of Al, in the preparation process by breaking hydrogen and dehydrogenation treatment, to improve the anisotropy of the material, the two times tempering in the process of sintering process, to further improve the coercivity.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉一种永磁材料的制备方法，尤其涉及一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法。
技术介绍
稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。经过20多年的研究开发，稀土永磁体的磁能积得到了很大的提高，但是稀土永磁体的矫顽力仍有很大的提高空间。钐钴永磁材料是第二代稀土永磁体，其主要特点为磁性能高、温度性能好，且抗锈蚀能力强，适合制造各种高性能的永磁电机以及工作环境十分复杂的应用产品。目前，虽然钐钴系永磁材料温度稳定性均较高，但是现有技术中的钐钴系永磁材料如2∶17型钐钴合金的矫顽力并不高、1∶5型钐钴合金的磁积能较低，因此矫顽力、磁积能等综合磁性能均高的钐钴永磁材料还有待研究发展。
技术实现思路
本专利技术提供一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较高矫顽力、且耐腐蚀，并且成本相对较低。为了实现上述目的，本专利技术提供的一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：(Sm1-xNbxDyy)2(Co1-a-b-cNiaAlbSic)17，其中x＝0.20-0.30，y＝0.01-0.03，a＝0.15-0.20，b＝0.05-0.15，c＝0.02-0.05，该方法包括如下步骤：(1)制备永磁合金按照化学式的配比将Sm、Nb、Dy、Co、Ni、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000-1500Hz，脉冲电流峰值密度200-300A/cm2，脉冲宽度20-50μs，处理时间30-60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片；(2)制作毛坯将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5-3T磁场中取向成型后得到成型毛坯；(3)烧结将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1000-1050℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850-880℃和500-550℃热处理回火1-2h，得到产品。优选的，在步骤(1)后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭，打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3-10分钟。本专利技术制备的高矫顽力钐钴基永磁材料，采用Nb替代部分Sm，采用Ni替代部分Co，提高材料的综合磁性能，复配加入重稀土Dy以及能和Si产生协同作用从而提高磁体的耐腐蚀性能的Al，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。具体实施方式实施例一该实施例制备的永磁材料的化学式为：(Sm0.79Zr0.2Ce0.01)2(Co0.78Ni0.15Al0.05Si0.02)17。按照化学式的配比将Sm、Zr、Ce、Co、Ni、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5次，冷却后得到母合金铸锭。将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000Hz，脉冲电流峰值密度200A/cm2，脉冲宽度20-50μs，处理时间30s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片。等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3-10分钟。将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2×105Pa，时间在3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500℃保温4h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5T磁场中取向成型后得到成型毛坯。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500℃，保温3h，然后升温至1000℃烧结3h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850℃和500℃热处理回火1h，得到产品。实施例二该实施例制备的永磁材料的化学式为：(Sm0.67Zr0.3Ce0.03)2(Co0.6Ni0.2Al0.15Si0.05)17。按照化学式的配比将Sm、Zr、Ce、Co、Ni、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-5mbar，连续洗气3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼6次，冷却后得到母合金铸锭。将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1500Hz，脉冲电流峰值密度300A/cm2，脉冲宽度20-5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：(Sm1‑xNbxDyy)2(Co1‑a‑b‑cNiaAlbSic)17，其中x=0.20‑0.30，y=0.01‑0.03，a=0.15‑0.20，b=0.05‑0.15，c=0.02‑0.05，该方法包括如下步骤：（1）制备永磁合金按照化学式的配比将Sm、Nb、Dy、Co、Ni、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10‑4‑10‑5mbar，连续洗气2‑3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500‑600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600‑700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5‑6次，冷却后得到母合金铸锭；将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000‑1500Hz，脉冲电流峰值密度200‑300A/cm2，脉冲宽度20‑50μs，处理时间30‑60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片；（2）制作毛坯将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2‑3×105Pa，时间在3‑5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500‑600℃保温4‑6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000‑2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5‑3T磁场中取向成型后得到成型毛坯；（3）烧结将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500‑750℃，保温3‑4h，然后升温至1000‑1050℃烧结3‑4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850‑880℃和500‑550℃热处理回火1‑2h，得到产品。...

【技术特征摘要】
1.一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：(Sm1-xNbxDyy)2(Co1-a-b-cNiaAlbSic)17，其中x=0.20-0.30，y=0.01-0.03，a=0.15-0.20，b=0.05-0.15，c=0.02-0.05，该方法包括如下步骤：（1）制备永磁合金按照化学式的配比将Sm、Nb、Dy、Co、Ni、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000-1500Hz，脉冲电流峰值密度200-300A/cm2，脉冲宽度20-50μs，处理时间30-60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐明，
申请(专利权)人：无锡新大力电机有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32