一种高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法技术

一种高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法，本发明专利技术之高矫顽力钐钴永磁材料，包括主合金和副合金，主合金化学式为SmxCoyFezCuwZrbal，24%≤x≤27%，45%≤y≤55%，15%≤z≤20%，4%≤w≤10%；副合金化学式为NaMbFec，N表示轻稀土元素Sm、Pr、Nd中的一种或混合元素，M为重稀土元素Dy、Tb中一种或混合元素，20%≤a≤25%，60%≤b≤65%，15%≤c≤20%，同时加入相当于主合金质量0.1-0.5%的Dy2O3粉末。本发明专利技术可以阻止烧结时晶粒的长大，细化钐钴合金的晶粒，有利于提高矫顽力。不同比例的主副合金配比，能实现矫顽力的连续可调。

【技术实现步骤摘要】
一种高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法
本专利技术涉及一种钐钴永磁材料及其制备方法，尤其涉及一种高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法。
技术介绍
烧结钐钴永磁材料，因其优良的磁性能，特别是具有较高的矫顽力和低温度系数，良好的耐高温性能和抗腐蚀性，在许多领域，特别是在高温环境下得到广泛应用。传统的Sm2Co17型钐钴永磁材料的主要成分是钐、钴、铁、铜、锆，一般使用温度不超过400-450℃，若再提高使用温度，会带来矫顽力和磁能积的急剧降低。为了进一步提高钐钴永磁的使用温度，需要进一步提高钐钴永磁的矫顽力以及降低矫顽力温度系数。在已有的专利中，如申请号为201010176900.3、201110030314.2的中国专利申请等，采用单合金法加入重稀土元素提高矫顽力，降低温度系数，但这种方法不能调控矫顽力。在ZL201210576210.6中，通过采用第一钐钴合金和含有重稀土的第二钐钴合金铸锭，粗破碎后混合球磨制粉；在申请号为201310196922.X的中国专利申请中，提到采用混合有含有重稀土的低熔点合金粉末的混合粉末。以上两者采用的都是普通熔炼铸锭方法制备合金。申请号为201410532244.4的中国专利申请，采用溶液法制得钐钴粉末，但这种方法工艺复杂，产业化成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术之高矫顽力钐钴永磁材料，包括主合金和副合金，主合金和副合金质量比为100∶1－5；主合金化学式为SmxCoyFezCuwZrbal，式中x、y、z、w、bal分别表示式中相应元素的质量百分比，24%≤x≤27%，45%≤y≤55%，15%≤z≤20%，4%≤w≤10%，其中x+y+z+w+bal=100%；副合金化学式为NaMbFec，N表示轻稀土元素Sm、Pr、Nd中的一种或混合元素，M为重稀土元素Dy、Tb中一种或混合元素，式中a、b、c表示相应元素的质量百分比，20%≤a≤25%，60%≤b≤65%，15%≤c≤20%，其中a+b+c=100%；同时加入相当于主合金粉末质量0.1-0.5%的Dy2O3粉末。本专利技术之高矫顽力钐钴永磁材料的制备方法，通过双合金法配合传统粉末冶金工艺制备钐钴永磁,制备主合金和副合金，具体包括以下步骤：步骤（1）、（2）、（3）为主合金粉的制备：（1）配料：主合金按化学式为SmxCoyFezCuwZrbal的质量百分比配料，式中x、y、z、w、bal分别表示式中相应元素的质量百分比，24%≤x≤27%，45%≤y≤55%，15%≤z≤20%，4%≤w≤10%，其中x+y+z+w+bal=100%；原料优选采用纯度≥99.9％的金属；（2）熔炼：将步骤（1）配好的主合金原料投入真空感应熔炼炉坩埚中，抽真空至3～6Pa，预热至600-700℃，充氩气至9×105～9.01×105Pa，提高功率到50-60kw进行熔炼，待合金完全熔化后，保温8～10min，然后将合金液浇注至水冷铜模中，制成合金铸锭；（3）制粉：先将步骤（2）的合金铸锭通过粗破碎成0.1-0.3mm大小的颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过行星球磨或滚动球磨制成3.0-5.0微米的细粉，得主合金粉末；步骤（4）、（5）、（6）为副合金粉的制备：（4）配料：副合金按化学式为NaMbFec，N表示轻稀土元素Sm、Pr、Nd中的一种或混合元素，M为重稀土元素Dy、Tb中一种或混合元素，式中a、b、c表示相应元素的质量百分比，20%≤a≤25%，60%≤b≤65%，15%≤c≤20%，其中a+b+c=100%；原料优选采用纯度≥99.9％的金属；（5）熔炼：将步骤（4）配好的副合金原料投入真空感应甩带熔炼炉坩埚中，抽真空至3～6Pa，预热至600-700℃，充氩气至9×105～9.01×105Pa，提高功率到50-60kw进行熔炼，待合金完全熔化后，保温8～10min，然后将合金液浇注至水冷铜辊上，制成平均厚度为0.2～0.5mm的甩带片；（6）制粉：将步骤（5）所得副合金甩带片用氢碎法进行氢破，制成平均粒径为100～200微米的粗粉，按每千克粗粉加入2～5mL抗氧化剂和2～5mL汽油，然后通过气流磨，制得平均粒度为3～5微米的(N,M,Fe)-Hx稀土氢化物磁粉，即副合金粉末；所述抗氧化剂优选石油醚、环乙烷、氟氯烷中的至少一种；（7）混料：将步骤（3）所得主合金粉末和（6）所得副合金粉末配料，主合金粉末和副合金粉末的质量比为100:1-5，同时加入相当于主合金粉末质量0.1-0.5%的Dy2O3粉末，然后在混料机上混合0.5-1.5h，制得粒度和成分均匀的混合磁粉；（8）成型：将步骤（7）所得混合磁粉在磁场强度为1.5-2.0T的磁场中取向成型，然后进行等静压、剥油，将带有内膜的毛坯产品运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，得到压坯（准备烧结）；（9）烧结：将步骤（8）所得压坯运至烧结炉炉膛高温烧结，抽真空度至2.5×10-2-5×10-2Pa，预烧温度1175-1185℃，保温0.5-1.5h；烧结温度为1190-1210℃，保温1-2h；固溶温度1175-1185℃，保温0.5-2h；固溶结束后风冷至60～80℃；（10）回火：将经步骤（9）烧结后的产品进行一级时效处理和二级时效处理，其中一级时效温度800～850℃，保温10～20小时，二级时效温度400～450℃，保温10～15小时，即成。进一步，步骤（5）中，副合金熔炼时，所述水冷铜辊的转速为3～4m/s。进一步，步骤（6）中，所述气流磨分选轮转速为2500～3500r/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、通过主合金和副合金两种合金的不同配比，从成分上引入Dy或Tb等重稀土元素，形成含重稀土Dy或Tb的硬磁外壳层，增强了主相晶粒边界层的局域磁晶各向异性，有效的起到对相邻晶粒间的去磁耦合作用，提高矫顽力。在混料时加入稀土氢化物，由于氢化物脱氢后的高活性，能减小钐钴合金的氧化，稀土氢化物能稀释晶界中重稀土的含量，有效的提高矫顽力，并实现Dy的高效利用。少量氧化物Dy2O3的加入可以阻止烧结时晶粒的长大，细化钐钴合金的晶粒，有利于提高矫顽力。2、不同比例的主副合金配比，能实现矫顽力的连续可调，根据使用要求制备不同成分的钐钴合金，从而满足不同性能要求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。各实施例中，配料所选用的原料为纯度99.9％的金属。实施例1本实施例之高矫顽力钐钴永磁材料，包括主合金和副合金，主合金和副合金质量比为100∶1；主合金化学式为Sm24.5%Co49.5%Fe16.2%Cu6.1%Zr3.7%，副合金按化学式为Sm20%Dy60%Fe20%。本实施例之高矫顽力钐钴永磁材料的制备方法，通过双合金法配合传统粉末冶金工艺制备钐钴永磁,制备主合金和副合金，具体包括以下步骤：步骤（1）、（2）、（3）为主合金粉的制备：（1）配料：主合金按化学式Sm24.5%Co49.5%Fe16.2%Cu6.1%Zr3.7%的质量百分比配料；（2）熔炼：将步骤（1）配好的主合金原料投入真空感应熔炼炉坩埚中，抽真空至5Pa，预热至650℃，充氩气至9.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于，包括主合金和副合金，主合金和副合金质量比为100∶1－5；主合金化学式为SmxCoyFezCuwZrbal，式中x、y、z、w、bal分别表示式中相应元素的质量百分比，24%≤x≤27%，45%≤y≤55%，15%≤z≤20%，4%≤w≤10%，其中x+y+z+w+bal=100%；副合金化学式为NaMbFec，N表示轻稀土元素Sm、Pr、Nd中的一种或混合元素，M为重稀土元素Dy、Tb中一种或混合元素，式中a、b、c表示相应元素的质量百分比，20%≤a≤25%，60%≤b≤65%，15%≤c≤20% ，其中a+b+c=100%；同时加入相当于主合金粉末质量0.1‑0.5%的Dy2O3粉末。

【技术特征摘要】
1.一种高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于，包括主合金和副合金，主合金和副合金质量比为100∶1－5；主合金化学式为SmxCoyFezCuwZrbal，式中x、y、z、w、bal分别表示式中相应元素的质量百分比，24%≤x≤27%，45%≤y≤55%，15%≤z≤20%，4%≤w≤10%，其中x+y+z+w+bal=100%；副合金化学式为NaMbFec，N表示轻稀土元素Sm、Pr、Nd中的一种或混合元素，M为重稀土元素Dy、Tb中一种或混合元素，式中a、b、c表示相应元素的质量百分比，20%≤a≤25%，60%≤b≤65%，15%≤c≤20%，其中a+b+c=100%；同时加入相当于主合金粉末质量0.1-0.5%的Dy2O3粉末。2.一种如权利要求1所述的高矫顽力钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）、（2）、（3）为主合金粉的制备：（1）配料：主合金按化学式为SmxCoyFezCuwZrbal的质量百分比配料，式中x、y、z、w、bal分别表示式中相应元素的质量百分比，24%≤x≤27%，45%≤y≤55%，15%≤z≤20%，4%≤w≤10%，其中x+y+z+w+bal=100%；（2）熔炼：将步骤（1）配好的主合金原料投入真空感应熔炼炉坩埚中，抽真空至3～6Pa，预热至600-700℃，充氩气至9×105～9.01×105Pa，提高功率到50-60kw进行熔炼，待合金完全熔化后，保温8～10min，然后将合金液浇注至水冷铜模中，制成合金铸锭；（3）制粉：先将步骤（2）的合金铸锭通过粗破碎成0.1-0.3mm大小的颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过行星球磨或滚动球磨制成3.0-5.0微米的细粉，得主合金粉末；步骤（4）、（5）、（6）为副合金粉的制备：（4）配料：副合金按化学式为NaMbFec，N表示轻稀土元素Sm、Pr、Nd中的一种或混合元素，M为重稀土元素Dy、Tb中一种或混合元素，式中a、b、c表示相应元素的质量百分比，20%≤a≤25%，60%≤b≤65%，15%≤c≤20%，其中a+b+c=100%；（5）熔炼：将步骤（4）配好的副合金原料投入真空感应甩带熔炼炉坩埚中，抽真空至3～6Pa，预热至600-700℃，充氩气至9×105～9.01×105Pa，提高功率到50-60kw进行熔炼，待合金完全熔化后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗明，谭春林，王涛，肖磊，
申请(专利权)人：湖南航天磁电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43