一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其包括将稀土‑铁‑硼合金粉末与重稀土金属或合金粉末进行混合热处理，在热处理的同时不断进行搅拌，使重稀土金属原子扩散进入稀土‑铁‑硼合金粉末的表层，得混合物；将混合物置于1.5T以上磁场中经取向压型制成压坯；压坯经高温烧结和回火处理制备成烧结稀土‑铁‑硼永磁材料。本发明专利技术制备的烧结稀土‑铁‑硼永磁材料具有重稀土含量低、矫顽力高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁性材料领域,具体涉及一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法。
技术介绍
永磁材料又称“硬磁材料”，指的是磁化饱和后不易退磁而能长期保留磁性的一种功能材料，已广泛应用于航空航天、机械电子、仪器仪表、家用电器等诸多领域，并成为机械、动力、电子信息等产业赖以发展的物质基础。其中烧结稀土-铁-硼永磁材料作为稀土永磁材料中的典型代表，是当前应用最广的永磁材料。虽然稀土-铁-硼永磁材料获得了广泛的应用，但是其矫顽力相对较低、抗外磁场退磁能力较弱，限制了这类材料在许多领域的应用，如电动汽车的动力电机、风力发电机、工业电机等强退磁场领域。为了提高烧结稀土-铁-硼永磁材料的矫顽力，陆续开发出直接添加重稀土金属Dy和/或Tb(如ZL200510049811.1、ZL200710056777.X)、晶界掺杂重稀土金属或合金粉末(如ZL200910101744.1、ZL200810227680.5、ZL201110161367.8)、粉末表面磁控溅射镀Dy膜[ZL201110242847.7]等新工艺。其中，直接添加重稀土金属Dy和/或Tb[ZL200510049811.1、ZL200710056777.X]是当前应用最广的提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法，通过重稀土金属Dy和/或Tb代替轻稀土金属Pr或Nd，形成各向异性场更高的Dy2Fe14B和/或Tb2Fe14B相，有效提高磁体的矫顽力。但是，该方法所添加的重稀土金属Dy和/或Tb原子会进入主相晶粒内部，在提高矫顽力的同时降低磁体的剩磁和最大磁能积，难以获得兼具高剩磁、高矫顽力和高磁能积特点的磁体。而且，相比后续发展的晶界掺杂与晶界扩散工艺，单位矫顽力所需要的重稀土量大，不利于低储量的重稀土资源的可持续发展。晶界掺杂法包括晶界掺杂重稀土金属或合金的微米粉和纳米粉两种方式[ZL200910101744.1、ZL200810227680.5、ZL201110161367.8]。通过晶界掺杂的方式，使重稀土金属元素主要沿晶界和晶粒表层分布，有效抑制了重稀土金属原子进入主相晶粒内部，在提高磁体矫顽力的同时，对磁体的剩磁和最大磁能积的影响较小，同时单位矫顽力所需的重稀土量少，节约了宝贵的重稀土资源。但是，该方法也存在着明显的不足：①掺杂的粉末为微米粉末时，由于粉末颗粒较粗(与稀土-铁-硼合金粉粒度相近)且掺杂量少(质量分数5％以下)，所掺杂的重稀土元素难以沿晶界和晶粒表层均匀分布，离掺杂粉末近的晶界和晶粒表层中的重稀土含量高，离掺杂粉末远的晶界和晶粒表层中的重稀土含量低，导致整个磁体性能的不均匀，影响磁体的使用；②掺杂的粉末为纳米粉末时，由于纳米粉末的制备和储存难度大，加上纳米粉末的团聚效应以及与稀土-铁-硼合金粉末的粒径差异，难以与稀土-铁-硼合金的微米粉末的均匀混合，导致磁体中的重稀土元素分布不均匀，直接影响磁体性能均匀性和使用。粉末表面磁控溅射镀Dy膜工艺[ZL201110242847.7]在提高磁体矫顽力的同时有效克服了直接添加和晶界掺杂工艺的缺点和不足，但是微米粉末表层磁控溅射难度大、成本高，不适于大批量工业生产。因此，有必要开发一种新的提高磁体矫顽力的方法，代替现有的重稀土金属直接添加法、粉末掺杂法，制备低重稀土高矫顽力永磁材料。
技术实现思路
本专利技术的技术目的是针对上述技术现状，提供一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法。本专利技术实现上述技术目的所采用的技术路线为：一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)将稀土-铁-硼合金粉末与重稀土金属或合金粉末进行混合热处理，在热处理的同时不断进行搅拌，使重稀土金属原子扩散进入稀土-铁-硼合金粉末的表层，得混合物；(2)将混合物置于1.5T以上磁场中经取向压型制成压坯；(3)压坯经高温烧结和回火处理制备成烧结稀土-铁-硼永磁材料。进一步方案，所述的稀土-铁-硼合金粉末的主要成分为RExFeyMy1Bz，其平均粒度为1.0～10μm；式中，RE为稀土金属中的一种或多种；M为Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb中的一种或多种；x、y、y1、z为相应元素的质量分数，并且28≤x≤35，0≤y1≤5，0.95≤z≤1.10，y＝100-x-y1-z。进一步方案，所述的重稀土金属或合金粉末的平均粒度为1.0～10μm，其中重稀土为Dy和Tb中的至少一种，重稀土的质量占总质量的50％以上。进一步方案，所述步骤(1)中的混合热处理的温度为500～800℃、时间为1～20小时。进一步方案，所述步骤(1)中的混合物中稀土-铁-硼合金粉末的质量含量为95～99.5％，余量为重稀土金属或合金粉末。进一步方案，步骤(1)中的稀土-铁-硼合金粉末是利用气流磨、球磨或者雾化造粒的方式制备而成。本专利技术采用微米粉末状的重稀土金属或合金粉末与稀土-铁-硼合金粉末进行热处理，并在混合热处理过程中增加搅拌动作，从而使重稀土金属元素均匀地分散于稀土-铁-硼合金粉末的晶界和主相晶粒表层，并有效抑制了重稀土原子进入主相晶粒内部；在提高磁体矫顽力的同时，不影响磁体的剩磁和最大磁能积，单位矫顽力所需的重稀土量少。同时使得重稀土金属或合金原子均匀扩散到每一个稀土-铁-硼合金粉末表层，经成型、烧结后制成永磁材料，重稀土元素沿晶界分布更均匀。所以本专利技术制备的烧结稀土-铁-硼永磁材料具有矫顽力高和重稀土含量低的特点。与现有技术相比，本专利技术的主要创新点和优点有：1、相比直接添加重稀土金属的方法[ZL200510049811.1、ZL200710056777.X]，本专利技术所添加的重稀土金属元素主要分布于晶界和主相晶粒表层，不会进入主相晶粒内部，在提高磁体矫顽力的同时，不影响磁体的剩磁和最大磁能积，单位矫顽力所需的重稀土量少，本专利技术重稀土金属或合金粉末的用量仅为0.5-5％；所以本专利技术制备的烧结稀土-铁-硼永磁材料具有矫顽力高和重稀土含量低的特点；2、相比重稀土微米粉末的晶界掺杂方法[ZL200910101744.1]，本专利技术在掺杂重稀土微米粉的同时，增加搅拌和热处理工艺，使重稀土金属原子均匀扩散到每一个稀土-铁-硼合金粉末表层，所制备的永磁材料中，重稀土金属元素的分布更均匀(不同晶粒之间的均匀)；3、相比重稀土纳米粉晶界掺杂法[ZL200810227680.5、ZL201110161367.8]，本专利技术使用的重稀土金属或合金粉末为微米粉末，易于制备与储存，且不会出现团聚的现象，易于均匀混合。4、相比粉末表面磁控溅射镀Dy膜工艺[ZL201110242847.7]，本专利技术工艺难度小、成本低，适于大批量工业生产。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。本专利技术的一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)将稀土-铁-硼合金粉末与重稀土金属或合金粉末进行混合在温度为500～800℃下热处理1～20，并不断搅拌，使重稀土金属原子扩散进入稀土-铁-硼合金粉末的表层，得混合物；其中稀土-铁-硼合金粉末的质量含量为95～99.5％，余量为重稀土金属或合金粉末；(2)将混合物置于1.5T以上磁场中经取向压型制成压坯；(3)压坯经高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将稀土‑铁‑硼合金粉末与重稀土金属或合金粉末进行混合热处理，在热处理的同时不断进行搅拌，使重稀土金属原子扩散进入稀土‑铁‑硼合金粉末的表层，得混合物；(2)将混合物置于1.5T以上磁场中经取向压型制成压坯；(3)压坯经高温烧结和回火处理制备成烧结稀土‑铁‑硼永磁材料。

【技术特征摘要】
1.一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将稀土-铁-硼合金粉末与重稀土金属或合金粉末进行混合热处理，在热处理的同时不断进行搅拌，使重稀土金属原子扩散进入稀土-铁-硼合金粉末的表层，得混合物；(2)将混合物置于1.5T以上磁场中经取向压型制成压坯；(3)压坯经高温烧结和回火处理制备成烧结稀土-铁-硼永磁材料。2.根据权利要求1所述的一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其特征是：所述的稀土-铁-硼合金粉末的主要成分为RExFeyMy1Bz，其平均粒度为1.0～10μm；式中，RE为稀土金属中的一种或多种；M为Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb中的一种或多种；x、y、y1、z为相应元素的质量分数，并且28≤x≤35，0≤y1≤5，0.95≤z≤1.10，y＝1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘友好，黄秀莲，陈静武，衣晓飞，熊永飞，
申请(专利权)人：安徽大地熊新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34