一种热变形稀土永磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供主磁粉以及低熔点合金粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100‑x‑y‑zMyBz，其中所述低熔点合金粉的化学式按质量百分比为ReaCu100‑a，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，60≤a≤90；⑵将所述主磁粉与所述低熔点合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述低熔点合金粉所占的质量比例大于0且小于等于10％；⑶将所述混合磁粉进行氢化‑歧化‑脱氢‑再结合处理，使得低熔点合金在处理过程中扩散，得到HDDR磁粉；⑷将所述HDDR磁粉依次进行热压成型及变形成型，得到热变形稀土永磁材料。本发明专利技术还提供一种热变形稀土永磁材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土永磁
，尤其涉及一种结构均匀、磁性能优异的热变形稀土永磁材料及其制备方法。
技术介绍
永磁材料作为当今信息社会的两大物质支柱之一，广泛应用于计算机技术、信息技术、航空航天技术、通讯技术、交通运输(汽车)技术、办公自动化技术、家电技术与人体健康和保健技术等。其中，钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)作为第三代稀土永磁材料，是目前磁性能最高的永磁材料。热压/热变形工艺是制备高性能、全密度稀土永磁材料的重要方法之一。热压/热变形工艺的原料之一是钕铁硼快速凝固合金磁粉。该快速凝固合金磁粉可以通过热压/热变形技术实现致密化和晶体择优取向生长，从而制成性能优异的全密度各向异性磁体。但是由于快速凝固磁粉存在稀土元素分布不均匀和组织结构不均匀、不一致的缺点，导致得到的磁体内部存在准周期性的粗晶区，组织结构均匀性差，从而对磁体的性能产生了不利影响。现有的技术中，通过扩散低熔点合金是目前提高磁体矫顽力的重要手段之一，然而传统的扩散手段包括涂覆、混粉等方式都存在着一定的扩散不均匀的问题。HDDR(氢化-歧化-脱氢-再结合)技术是一种制备高矫顽力亚微米晶磁粉的有效方法。通过HDDR工艺制备的磁粉具有组织均匀、高矫顽力、各向异性等优点。然而，传统制备的HDDR磁粉一般利用铸锭合金，HDDR晶粒是从铸锭合金的初始晶粒中形成的，铸锭合金的初始晶粒中的富稀土晶界相原本是在大晶粒周围，在HDDR过程中大晶粒歧化再复合成超细晶粒，该富稀土晶界相很难进入并且均匀分布于最终的超细晶粒中，导致超细晶粒之间的边界处缺乏富稀土晶界相。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种结构均匀、磁性能优异的热变形稀土永磁材料及其制备方法。本专利技术提供一种热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供主磁粉以及低熔点合金粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5，所述低熔点合金粉的化学式按质量百分比为ReaCu100-a，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，60≤a≤90；⑵将所述主磁粉与所述低熔点合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述低熔点合金粉所占的质量比例大于0且小于等于10％；⑶将所述混合磁粉进行氢化-歧化-脱氢-再结合处理，使得低熔点合金在处理过程中扩散，得到HDDR磁粉；⑷将所述HDDR磁粉依次进行热压成型及变形成型，得到热变形稀土永磁材料。其中，所述主磁粉的晶粒尺寸为20纳米～100纳米。其中，在步骤⑴中所述主磁粉的制备方法具体如下：按照主磁粉中各元素的比例配料；将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到合金锭；将合金锭重熔并喷射至水冷辊轮进行快速凝固，得到快速凝固条带，其中水冷辊轮的辊面速度为5m/s～50m/s，快淬温度为1300℃～1500℃，喷射压力为0.01MPa～0.08MPa；以及将所述快速凝固条带进行机械破碎，得到主磁粉。其中，在步骤⑴中所述低熔点合金粉的粒径为50微米～300微米。其中，步骤⑵中在所述混合磁粉中所述低熔点合金粉所占的质量比例为1％～3.5％。其中，步骤⑶具体为：将混合磁粉放入旋转氢气热处理炉中，在氢气气氛中对混合磁粉加热至700℃～900℃，并保持旋转氢气热处理炉的腔内氢气压力处于第一压力，使得低熔点合金粉在处理过程中扩散并且主磁粉发生歧化反应，其中第一压力为10kPa～100kPa；当歧化完全后，关闭氢气控制器，同时开启真空系统使旋转氢气热处理炉的腔内真空度为第二压力，其中第二压力为1kPa～10kPa；低真空保温结束后，继续开启真空系统使氢气热处理炉的腔内真空度为10-3Pa，直至HDDR过程结束，得到HDDR磁粉，其中，所述HDDR磁粉的晶粒尺寸为200纳米～700纳米。其中，在步骤⑷中将所述HDDR磁粉进行热压成型具体为：将HDDR磁粉放入第一模具中，在保护气氛或真空环境中对HDDR磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为600℃～750℃，所述第一压力为100MPa～250MPa。其中，在步骤⑷中所述热变形成型是将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再通过第二模具的上压头及下压头均以1rad/min～300rad/min的转速反向旋转，同时对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为750℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。本专利技术还提供一种采用上述制备方法得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁体，其由基体相(PrR)2Fe14B和少量富稀土相组成，其中，R为稀土元素La、Ce、Nd中的至少一种，所述基体相(PrR)2Fe14B为纳米级片状晶。其中，所述纳米级片状晶的长度为200纳米～1000纳米，厚度为50纳米～200纳米。与现有技术相比较，本专利技术提供的热变形稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：相对于现有的直接利用铸锭合金磁粉通过热压-热变形工艺制备磁体而言，本方法不仅引入了低熔点合金磁粉，而且在将低熔点合金磁粉与主磁粉混合后进行了氢化-歧化-脱氢-再结合(即简称HDDR)处理。在HDDR过程中，主磁粉中的主晶相会发生歧化分解-再复合的过程。在主晶相进行分解-再复合的过程中，低熔点合金会进入主晶相而与主晶相混合更均匀，从而实现了低熔点合金充分扩散至主晶相的效果，得到的混合磁粉的微观均匀性较好，这既解决了现有的快速凝固磁粉的结构不均匀的问题，也解决了低熔点合金采用传统的涂覆等扩散方法扩散不均匀的问题。当主磁粉采用快速凝固合金磁粉时，相对于传统的由铸锭合金制备HDDR晶粒，铸锭合金的初始晶粒经由大晶粒变成小晶粒，铸锭合金的初始晶粒中富稀土晶界相很难均匀分布于HDDR晶粒的超细晶粒边界处，即得到的HDDR晶粒结构不均匀而言，由于快速凝固合金磁粉的晶粒尺寸较小(小于100nm)，在HDDR过程中,快速凝固合金磁粉的晶粒歧化再复合，会经历一个小晶粒到大晶粒的过程，即会形成的晶粒的尺寸比初始晶粒更大，因而快速凝固合金磁粉中原始的富稀土晶界相可带入HDDR晶粒中，而均匀分布于HDDR晶粒的超细晶粒边界处，得到的磁体中的晶粒结构与晶界相分布更趋于均匀化。进一步的，在热变形的过程中将上压头和下压头设置为反向旋转，更有利于促进织构的形成与优化。本制备方法易于操作和产业化。通过该制备方法得到的热变形稀土永磁材料的微观结构均匀，磁体矫顽力高，并且磁性能优异。附图说明图1为实施例1得到的热变形稀土永磁体的扫描电镜(SEM)照片。图2为对比例3得到的热变形稀土永磁体的SEM照片。如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式以下将对本专利技术提供的热变形稀土永磁材料及其制备方法作进一步说明。本专利技术提供一种热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：S1，分别提供主磁粉以及低熔点合金粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供主磁粉以及低熔点合金粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100‑x‑y‑zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5，所述低熔点合金粉的化学式按质量百分比为ReaCu100‑a，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，60≤a≤90；⑵将所述主磁粉与所述低熔点合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述低熔点合金粉所占的质量比例大于0且小于等于10％；⑶将所述混合磁粉进行氢化‑歧化‑脱氢‑再结合处理，使得低熔点合金在处理过程中扩散，得到HDDR磁粉；⑷将所述HDDR磁粉依次进行热压成型及变形成型，得到热变形稀土永磁材料。

【技术特征摘要】
1.一种热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供主磁粉以及低熔点合金粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5，所述低熔点合金粉的化学式按质量百分比为ReaCu100-a，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，60≤a≤90；⑵将所述主磁粉与所述低熔点合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述低熔点合金粉所占的质量比例大于0且小于等于10％；⑶将所述混合磁粉进行氢化-歧化-脱氢-再结合处理，使得低熔点合金在处理过程中扩散，得到HDDR磁粉；⑷将所述HDDR磁粉依次进行热压成型及变形成型，得到热变形稀土永磁材料。2.如权利要求1所述的热变形稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述主磁粉的晶粒尺寸为20纳米～100纳米。3.如权利要求1所述的热变形稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述主磁粉的制备方法具体如下：按照主磁粉中各元素的比例配料；将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到合金锭；将合金锭重熔并喷射至水冷辊轮进行快速凝固，得到快速凝固条带，其中水冷辊轮的辊面速度为5m/s～50m/s，快淬温度为1300℃～1500℃，喷射压力为0.01MPa～0.08MPa；以及将所述快速凝固条带进行机械破碎，得到主磁粉。4.如权利要求1所述的热变形稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述低熔点合金粉的粒径为50微米～300微米。5.如权利要求1所述的热变形稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤⑵中在所述混合磁粉中所述低熔点合金粉所占的质量比例为1％～3.5％。6.如权利要求1所述的热变形稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤⑶具体为：将混...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海航，陈仁杰，尹文宗，靳朝相，剧锦云，李东，闫阿儒，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33