一种超细铜片的制备方法技术

本发明专利技术公布一种超细铜片的制备方法，步骤包括：以平均粒径为0.5-1um球形铜粉为原料，选用连续出料式研磨机对铜粉进行研磨，研磨操作分为三遍，第一遍研磨主要对浆料进行预分散，研磨机搅拌转速控制在200-600ppm，浆料进出流量控制在1-5L/min，第二遍研磨铜片开始逐步形成，搅拌机转速控制在600-1200ppm，浆料进出流量控制在1-5L/min，第三遍研磨铜片完全形成，搅拌机转速控制在600-1200ppm，浆料进出流量控制在1-5L/min。本发明专利技术既能提高铜片研磨效率，又可通过对各操作参数进行精细控制，例如：研磨机搅拌转速，浆料进出研磨机流量等，达到对产品品质严格管控的目的。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公布，步骤包括：以平均粒径为0.5-1um球形铜粉为原料，选用连续出料式研磨机对铜粉进行研磨，研磨操作分为三遍，第一遍研磨主要对浆料进行预分散，研磨机搅拌转速控制在200-600ppm，浆料进出流量控制在1-5L/min，第二遍研磨铜片开始逐步形成，搅拌机转速控制在600-1200ppm，浆料进出流量控制在1-5L/min，第三遍研磨铜片完全形成，搅拌机转速控制在600-1200ppm，浆料进出流量控制在1-5L/min。本专利技术既能提高铜片研磨效率，又可通过对各操作参数进行精细控制，例如：研磨机搅拌转速，浆料进出研磨机流量等，达到对产品品质严格管控的目的。【专利说明】
本专利技术涉及超细铜片制备
，具体介绍了一种以粒径〇. 5-lum(微米）球形 铜粉为原料，制备适用于导电涂料、导电胶、电级材料等领域超细铜片的方法，铜片片径可 控制在5um以内（可称为超细铜片）。
技术介绍
超细铜粉作为导电填料广泛用于导电涂料、导电胶、电极材料等。片状铜粉在增大 粉体接触面，提高粉体表面光滑度方面相比球形铜粉有很大优势。因此，在选用片状铜粉作 为导电填料时，更有利于电荷的传导及导电性的提高。随着电子元器件的小型化，超细铜片 的需求量势必日益迫切。当前，铜片工业化生产方法主要还是利用球磨法，球磨作业是在球 磨机筒体内完成，筒体内的磨介球随着筒体的旋转而被带到一定的高度后，介质由于自重 而下落，装在筒体内的球形铜粉因受到介质猛烈的冲击力，磨剥力及挤压力发生形变成为 片状铜粉。 当前已有诸多球磨法制备铜片的报道，但是此类球磨法存在如下几点弊端：（1) 生产效率低，单次生产周期长，产量少，无法实现真正意义的工业化生产；（2)受球磨机结 构、性能及磨球尺寸的限制，还无法实现超细铜片（片径<5um)的规模化生产；(3)在控制 铜片各项参数方面手段单一，往往只能通过改变研磨转速、研磨时间达到控制片径的目的， 无法实现铜片各项参数的精细化控制，例如片径，比表面积，振实密度，分散性等。 此外，原料铜粉中往往存在一定的超大颗粒或粒子不均匀的现象，这样会导致压 片时铜片大小不均匀，很难对铜片参数进行有效控制；此外，铜粉原料随着铜片整个加工过 程，在高温状态下极易被氧化严重影响其性能和使用效果。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的上述不足，提供一种既保证研磨效率，又能对产品各项参 数进行精细化控制且铜粉原料加工过程不易氧化的超细铜片制备方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案步骤包括： (1)选用平均粒径l〇〇〇nm以下球形铜粉为原料，将其加入到分散容器中，以无水 有机溶剂为介质进行预分散（利用乳化机对浆料进行预分散）得到分散浆料待用，分散浆 料中的固含量控制在5-50% ; (2)用立式连续出料式搅拌研磨机搅拌步骤（1)的分散浆料，研磨机内壁为陶瓷 内衬，分散容器及研磨机都有冷却夹层，确保研磨时浆料温度<30°C ; (3)采用氧化锆珠作为步骤（2)研磨机的磨球介质，磨球直径控制在0. 2-1_，磨 球量控制在10_30kg/15L筒体体积； (4)先将研磨机搅拌转速设定在200-600rpm，将步骤（1)的分散浆料通过计量泵 输送入至立式连续出料式搅拌研磨机进料口，楽料输送流量控制在l_5L/min,楽料经过第 一遍研磨后从研磨机出料口流出，用容器收集； (5)将立式连续出料式搅拌研磨机搅拌转速设定在600-1200rpm，将步骤（4)第一 遍研磨后的研磨浆料通过计量泵输送入至研磨机进料口，浆料输送流量控制在l_5L/min， 浆料经过第二遍研磨后从研磨机出料口流出，用容器收集； (6)将立式连续出料式搅拌研磨机搅拌转速设定在600-1200rpm，将步骤（5)第二 遍研磨后的研磨浆料通过计量泵输送入至研磨机进料口，浆料输送流量控制在l_5L/min， 浆料经过第三遍研磨后从研磨机出料口流出，经过滤后用容器收集，最后干燥得到成品。 本专利技术步骤（1)中所述平均粒径lOOOnm以下球形铜粉优选平均粒径范围 700-1000nm，粒径>5um粉体数量为0。 本专利技术步骤（1)中无水有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙醇的一种。选择上述有 机溶剂主要从两方面考虑：第一是要确保铜片研磨过程中浆料流动性、分散性好，实践证明 上述三种有机溶剂能达到该要求；第二是溶剂的蒸发温度低，铜片研磨完毕后需要进行干 燥，蒸发温度低有利于铜粉免受高温氧化。 本专利技术步骤（1)中所述的固含量优选控制在10%?30%。 本专利技术步骤（2)中所述的陶瓷内衬为氧化铝，氧化锆的一种。 本专利技术步骤（2)中所述分散容器及研磨机都有冷却夹层，确保研磨时浆料温度 <30°C。温度的过高严重影响到铜片的各项技术参数，例如：比表面积增大、氧含量增大、分 散性变差等，因此选用冷却设备对浆料温度进行严格控制，本专利技术浆料温度优选10-20°C。 本专利技术步骤（3)中所述磨球尺寸控制在0.2-lmm。磨球尺寸的选择取决于球形铜 粉粒径及目标铜片的片径大小，本专利技术为利用lOOOnm以下球形铜粉生产片径<5um铜片，因 此优选尺寸为〇. 2-0. 5mm的磨球。 本专利技术步骤（3)中所述磨球量控制在10_30kg/15L。磨球数量影响到研磨机的研 压效果，磨球量取决于研磨机筒体体积，球形铜粉粒径及铜片目标片径，本专利技术选用的研磨 机筒体体积为15L，且为利用lOOOnm以下球形铜粉生产片径<5um铜片，因此磨球数量优选 为20-25kg。在磨球重量一定的前提下，磨球尺寸越大，球个数越少，总球荷表面积越小，研 磨超细铜粉的几率小，研磨大粒径铜粉几率大，会造成磨不细的现象；反之，若磨球尺寸小， 球个数多，总球荷表面积虽增加，但是粗粉很难被研磨，造成欠磨的现象。所以本专利技术中，当 球形铜粉原料平均粒径<500nm时，应选用直径〈0. 2mm磨球，若选用直径稍大的磨球，超细 铜粉很难被研磨到，片化率低；当球形铜粉原料平均粒径>500nm时，应选用直径0. 3-0. 5mm 磨球，若选用直径偏小的磨球，大粒径铜粉很难被研磨彻底，铜片片径小。 本专利技术步骤（4)中所述研磨机搅拌转速设定在200-600rpm，浆料输送流量控制在 l-5L/min。本专利技术采用的是连续进料式研磨机，研磨浆料通过计量泵从端口进入研磨机， 经过研磨后再从出料口排出，当浆料全部通过研磨机后，表示一遍研磨完成，研磨机搅拌转 速，研磨次数及浆料输送流量对铜片产品各项参数有重要影响，本专利技术累计需要完成三次 研磨才可获得所需铜片，上述搅拌设定转速200-600rpm为第一遍研磨转速，主要是对研磨 浆料做预分散，优选转速400-600rpm。上述浆料输送流量优选3-5L/min。 本专利技术步骤（5)中所述研磨机搅拌转速设定在600-1200rpm，浆料输送流量控制 在l-5L/min，这是第二次研磨过程所需操作参数，第二次研磨后，铜片逐渐形成，其中优选 转速800-1200rpm。上述浆料输送流量优选3-5L/min。 本专利技术步骤（6)中所述研磨机搅拌转速设定在600本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细铜片的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：(1)选用平均粒径1000nm以下球形铜粉为原料，将其加入到分散容器中，以无水有机溶剂为介质进行预分散得到分散浆料待用，分散浆料中的固含量控制在5‑50％；(2)用立式连续出料式搅拌研磨机搅拌步骤(1)的分散浆料，研磨机内壁为陶瓷内衬，分散容器及研磨机都有冷却夹层，确保研磨时浆料温度<30℃；(3)采用氧化锆珠作为步骤(2)研磨机的磨球介质，磨球直径控制在0.2‑1mm，磨球量控制在10‑30kg/15L筒体体积；(4)先将研磨机搅拌转速设定在200‑600rpm，将步骤(1)的分散浆料通过计量泵输送入至立式连续出料式搅拌研磨机进料口，浆料输送流量控制在1‑5L/min，浆料经过第一遍研磨后从研磨机出料口流出，用容器收集；(5)将立式连续出料式搅拌研磨机搅拌转速设定在600‑1200rpm，将步骤(4)第一遍研磨后的研磨浆料通过计量泵输送入至研磨机进料口，浆料输送流量控制在1‑5L/min，浆料经过第二遍研磨后从研磨机出料口流出，用容器收集；(6)将立式连续出料式搅拌研磨机搅拌转速设定在600‑1200rpm，将步骤(5)第二遍研磨后的研磨浆料通过计量泵输送入至研磨机进料口，浆料输送流量控制在1‑5L/min，浆料经过第三遍研磨后从研磨机出料口流出，经过滤后用容器收集，最后干燥得到成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡俊，何志松，孙长入，林辰，
申请(专利权)人：宁波广博纳米新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33