一种超细无铅焊锡粉的生产方法技术

一种超细无铅焊锡粉的生产方法，它在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器、喷淋罐及收集器等组成的反应系统内进行：锡合金置于高温蒸发器中加热融化，保温1-3小时形成均匀的合金液，随后快速增大等离子枪的功率，调节氮气流量使金属蒸气被输送到粒子控制器逐渐冷却、碰撞、长大，形成合金液滴；合金液滴随气流进入喷淋罐，在液氮的急剧冷却下，形成焊锡粉，焊锡粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细焊锡粉，氮气循环使用。使用该方法生产的超细无铅焊锡粉形状为球形、平均粒径大小为2～7μm且分布窄、氧含量低、纯度高，合金成分均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及表面封装材料领域，具体涉及一种超细(平均粒径大小可控制在2?7μπι)无铅焊锡粉的生产方法。
技术介绍
近年来，无铅化成为电子材料、微电子制造、电子封装、SMT等有关的学术会议和环保的主要课题之一。铅是一种有毒物质，不仅会造成严重的环境污染，且人体吸收过量会引起铅中毒，摄入低剂量可能对人的智力、神经系统和生殖系统造成影响。无铅指的是电子产品中铅含量不得超过0.1 % (指重量百分比)。这一无铅标准源自欧盟在2003年2月13日颁布的《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成份的指令》。因此，无铅焊锡粉的开发与应用是技术发展和环境保护的必然。同时随着电子数码产品的小型化、精细化及集成化，对于SMT的技术要求也越来越高。作为焊锡膏主要成分的焊锡粉，其粒径大小对于SMT技术的升级有着重要的推进作用。这也决定了市场对于超细无铅焊锡粉的需求是一个持续上升的过程，市场价值尤为可观。特别是现阶段，市场上所销售的超细焊锡粉都为通过喷雾法所得，其得粉率低、产量小、氧含量高，平均粒径偏大且分布宽、表面不光洁，缺点显著，这种方法生产的焊锡粉制成的焊锡膏，不能形成精细电路和有效填充细小针孔，不能满足电子产品精细化、小型化的要求。另外，专利号为201210389898.7的专利“亚微米级焊锡合金粉及其制备方法”也报到了焊锡合金粉的制备方法，其结构为依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器等组成的反应系统，原料采用Sn金属、Cu金属和Ag金属或者Sn金属、Bi金属和Ag金属，有两个主要缺点:其一，焊锡粉熔点较Ni粉、Cu粉低很多，其气体冷却存在较大问题，冷却严重不足，导致焊锡粉团聚烧结，合金成分不均匀；其二，原料采用单质金属，因饱和蒸汽压的不同在气化时造成蒸发量和实际含量的不同，导致合金成分不均匀，另外对于锡合金中含量极少的金属，例如Sn96.5Ag3Cu0.5合金，Cu含量非常少，质量比为0.5%，按照产量10kg/h来计算，每小时添加Cu的质量为50g，如果采用单金属添加到高温蒸发器中，Cu金属的添加几乎是不可能完成。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的上述不足，提供一种呈球形、平均粒径大小可控制在2?7 μ m之间，且分布窄、氧含量低、纯度高的超细无铅焊锡粉的生产方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为:，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器、喷淋罐、收集器组成的反应系统内进行，包括以下操作步骤:(I)将锡合金加入到高温蒸发器内的坩祸中，检查反应系统的气密性后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，把氮气充入反应系统，使得坩祸内部压力增至为105?125kPa (此压力稍大于一个大气压，可有效防止外界空气进入系统)；(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对原料进行加热融化，首先在25_35kw下，将原料加热融化成合金液，保温I?3小时；随后快速增大等离子枪的功率至85-llOkw，使得锡合金液形成金属蒸气；开启加料机，以8-12kg/h(此参数实现每小时加料量与产出量保持平衡，保证连续生产)的速度向高温反应器添加锡合金棒；(3)调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至15?50m3/h，使蒸发出的蒸气随氮气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中碰撞、冷却、长大，逐步形成合金液滴；通过调节进入高温蒸发器内氮气气流量的大小，可以控制蒸气进入粒子控制器的快慢以及流速，并进而控制液滴粒径的大小，即氮气的气流量越大，液滴在粒径控制器长大的时间越短，形成的颗粒的粒径越小；反之，则相反。(4)粒子控制器内的氮气流将合金液滴输送到与粒子控制器连通的喷淋罐，喷淋罐顶部装有液氮喷头，合金液滴在液氮下急剧冷却凝固成焊锡粉，焊锡粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细焊锡粉，氮气循环使用。本专利技术所述的高温金属蒸发器为专利201110119245.2中的高温金属蒸发器，该蒸发器结构如下:包括用于盛放金属块和融化后的金属液体的坩祸、等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、石墨、电源和导线；所述的等离子体转移弧炬中设有供气体进入的进气管；所述的等离子体转移弧炬产生的等离子体转移弧下端与坩祸中的金属液面相接；所述的石墨设于坩祸的底部；所述的等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、坩祸、石墨、电源和导线之间构成电回路，所述的等离子体转移弧的上方设有供金属原料加入的进料管。所述步骤(2)中产生等离子转移弧气的气体为氮气，该氮气的压力为0.3?0.6MPa0所述步骤(3)中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括四层，由内向外依次为陶瓷管、保温层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。该冷水循环系统给予粒子控制器内的蒸气更为均匀的冷却环境，从使得合金颗粒的粒度分布更为均匀。所述步骤(4)中的液氮，其特征在于:所述液氮的压力为0.2?0.5MPa。与现有技术相比，本专利技术利用等离子转移弧加热蒸发-冷凝法进行超细无铅焊锡粉生产具有以下显著优点和有益效果:I)采用等离子转移弧作为加热源对原料进行加热蒸发，能量利用率高，相比较其他加热方式的蒸发-冷凝法产量大(?10kg/h)，持续时间长。2)金属蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，系统密闭，且反应系统内充满了氮气保护，无其它杂质进入反应系统，保证生成的超细无铅焊锡粉纯度高、氧含量低，球形度好、粒度分布较均匀。3)粒径调节范围大，通过调节进入高温蒸发器内氮气气流量的大小，从而直接生产所要求粒径大小的焊锡粉，合当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细无铅焊锡粉的生产方法，其特征在于：步骤包括：(1)将锡合金加入到反应设备即高温蒸发器内的坩埚中，检查反应设备的气密性后，对反应设备内部进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，把氮气充入反应设备内，使得坩埚内的压力增至105～125kPa；(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对锡合金原料进行加热融化；首先控制等离子枪的功率在25‑35kw下，将原料加热融化成合金液，保温1～3小时；随后快速增大等离子枪的功率至85‑110kw，使得锡合金液形成金属蒸气；开启加料机，以8‑12kg/h的速度向高温反应器添加锡合金棒；(3)调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至15～50m3/h，使蒸发出的金属蒸气随氮气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器内，在粒子控制器中碰撞、冷却、长大，逐步形成合金液滴；(4)粒子控制器内的氮气流将合金液滴输送到与粒子控制器连通的喷淋罐中，喷淋罐顶部装有液氮喷头，合金液滴在液氮喷淋下急剧冷却凝固成焊锡粉，焊锡粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细焊锡粉，氮气循环使用。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢上川，宋书清，陈钢强，周宣，陈嘉会，孙运华，
申请(专利权)人：宁波广博纳米新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33