本发明专利技术提供了一种耐低温抗氧化无铅焊锡及其制备方法。本发明专利技术对原始锡料进行氧化除碳处理；在无铅焊锡基本元素成分的基础上，添加能够抑制锡(Sn)元素氧化以及低温下变质的元素成分，形成抗氧化和耐低温的焊锡基体结构；惰性保护氛围下对焊锡基体再融化至高温熔融状态，进而快速冷凝处理；并且对焊锡基体表面实施进一步预防氧化、生长细丝以及锡元素变质的表面膜化处理，同时保持成膜后焊锡的焊接性能。本发明专利技术比较有效的解决了无铅焊锡易氧化、易生长细丝、低温下易崩解等新问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合金导电材料
，尤其涉及一种耐低温抗氧化无铅焊锡及其制 备方法。
技术介绍
普通焊锡是以锡铅（Sn-Pb)合金作为主要成分的导电焊接用材料，其中铅含量在 37wt% (重量百分比）左右。由于铅对人体有毒，对空气和土壤污染也较大，因此以无铅焊 锡替代普通焊锡已经成为焊接材料技术发展的必然方向，在发达国家甚至已经以立法的方 式明确要求应用无铅焊锡。 无铅焊锡以锡（Sn)作为主要成分，并且添加铜（Cu)元素形成Sn-Cu合金，其中Cu 元素含量为〇. 7wt%;并且添加银（Ag)元素形成Sn-Ag合金，其中Ag元素含量3wt%;或者 添加铜（Cu)与银（Ag)元素形成Sn-Ag-Cu合金，其中Ag元素含量3-3. 5wt%，Cu元素含量 0. 5-0. 75wt % ;以上合金均具有共晶形态。 与含铅的普通焊锡相比较，无铅焊锡虽然在环保健康方面得到明显改善，但在其 应用性上仍然存在不足，其主要问题包括：由于锡含量增加导致抗氧化性变差，焊锡表面发 黑，熔化中会大量产生氧化渣，因而焊接过程中影响锡液流动性，易发生附着，产生空气泡。 而且，耐低温性能明显下降，在零下30度以下的温度中应用会在表面发生长出细丝状物 的现象，这是由于焊锡表面的氧化层由于低温下的体积变化发生裂隙，在存在裂隙的情况 下，一方面在热胀冷缩的应力作用下锡受压而生长为细长丝状，另一方面随着焊锡的老化， Sn-Cu合金不断由内而外侵袭表层，从而自裂隙处产生细丝；这些细丝容易带来短路等破 坏；而锡在零下30摄氏度以下其变质粉末化的速度明显加快，甚至导致焊接部位的锡料完 全崩坏；普通焊锡由于其中所含的铅元素，能够抑制生长细丝以及粉末化的作用，因而可以 在低温下适用，相反，无铅焊锡则难以在我国东北等高炜度地区以及面临零下30摄氏度低 温的特殊环境下应用。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术旨在提供一种耐低温抗氧化无铅焊锡 及其制备方法。本专利技术对原始锡料进行氧化除碳处理，通过进一步降低碳元素杂质含量，抑 制焊锡中Sn-Cu合金生长；在无铅焊锡基本元素成分的基础上，添加能够抑制锡（Sn)元素 氧化以及低温下变质的元素成分，形成抗氧化和耐低温的焊锡基体结构；惰性保护氛围下 对焊锡基体再融化至高温熔融状态，进而快速冷凝处理，增强抗变质性能；并且对焊锡基体 表面实施进一步预防氧化、生长细丝以及锡元素变质的表面膜化处理，同时保持成膜后焊 锡的焊接性能。 本专利技术所述耐低温抗氧化无铅焊锡，包括焊锡基体和表面膜层，其中，焊锡基体的 成分重量百分比为： 锡（Sn) 97. 95-98wt %，银（Ag) 0· 28-0. 32wt %，铜（Cu) 0· 72-0. 68wt %，镓 (Ga) 0· 1-0. 2wt %，铟（In) 0· 05-0. lwt %，铼（Re) 0· 7-0. 85wt %，碳（C)小于等于 0· 05wt %; 并且，所述焊锡基体是在惰性氛围下由熔融状态以每秒降温10-15摄氏度的速率 凝固形成的； 焊锡基体表面具有按照以下过程生长的表面膜层：首先，配置如下成分和浓度的 溶液：SnS02 20-30g/L，1-羟基乙基-2,2-二代磷酸酯40-6(^/1，次磷酸钠40-12(^/1，对苯 二酚5-8g/L，调节PH值为基本呈中性，温度加热至40-60摄氏度；将所述焊锡基体浸入所 述溶液1-1. 5小时，以便在焊锡基体表面生长所述表面膜层。 优选的是，焊锡基体的成分重量百分比为：锡（Sn) 97. 95-98wt %，银 (Ag) 0· 3wt %，铜（Cu) 0· 7wt %，嫁（Ga) 0· 15wt %，铟（In) 0· 05wt %，鍊（Re) 0· 8wt %，碳（C) 小于等于〇· 〇5wt %。 或者，本专利技术提供一种耐低温抗氧化无铅焊锡，包括焊锡基体和表面膜层，其中， 焊锡基体的成分重量百分比为： 锡（Sn)97. 95-98wt %，银（Ag)0. 28-0. 32wt %，铜（Cu)0. 72-0. 68wt %，镓 (Ga) 0· 1-0. 2wt %，铟（In) 0· 05-0. lwt %，铈（Ce) 0· 7-0. 85wt %，碳（C)小于等于 0· 05wt %; 并且，所述焊锡基体是在惰性氛围下由熔融状态以每秒降温10-15摄氏度的速率 凝固形成的； 焊锡基体表面具有按照以下过程生长的表面膜层：首先，配置如下成分和浓度的 溶液：SnS04 30-45g/L，1-羟基乙基_2,2_二代磷酸酯40-60g/L，次磷酸钠40-120g/L， Ce (S04)25-8g/L，调节PH值为基本呈中性，温度加热至40-60摄氏度；将所述焊锡基体浸入 所述溶液1-1. 5小时，以便在焊锡基体表面生长所述表面膜层。 优选的是，焊锡基体的成分重量百分比为：锡（Sn) 97. 95-98wt %，银 (Ag) 0· 3wt %，铜（Cu) 0· 7wt %，嫁（Ga) 0· 15wt %，铟（In) 0· 05wt %，铺（Ce) 0· 8wt %，碳（C) 小于等于〇· 〇5wt %。 优选的是，所述PH值调节至6· 5-7. 5。 优选的是，所述表面膜层的生长厚度为7-15微米。 本专利技术提供了一种耐低温抗氧化无铅焊锡的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： 步骤1，取含碳量不高于0. 4wt %的金属锡（Sn)为原料，将金属锡（Sn)恪化至 350-360摄氏度后，保温搅拌20-30分钟；对熔融状态的锡（Sn)吹入纯氧，氧化去除其中的 碳（C)元素； 步骤2,对氧化后的熔融状态的金属锡（Sn)添加银（Ag)、铜（Cu)、铟（In)、铼 (Re)，并继续搅拌10-20分钟；继续升温至420-430摄氏度后，添加镓（Ga)并继续搅拌 10-20分钟，降温至熔点以下定型成为焊锡基体；其中，形成焊锡基体过程中添加各成分的 重量百分比为： 锡（Sn)97. 95-98wt %，银（Ag)0. 28-0. 32wt %，铜（Cu)0. 72-0. 68wt %，镓 (Ga) 0· 1-0. 2wt %，铟（In) 0· 05-0. lwt %，铼（Re) 0· 7-0. 85wt %，碳（C)小于等于 0· 05wt %; 步骤3,对所述焊锡基体在充满氩气的惰性氛围下再次升温至160摄氏度以上，然 后以95-100摄氏度每秒的速率升温至所述焊锡基体再次融化，保持3-5分钟熔融状态后， 在充满氩气的惰性氛围由熔融状态以每秒降温10-15摄氏度的速率再次凝固为焊锡基体； 步骤4,配置如下成分和浓度的溶液：SnS02 20-30g/L，1-羟基乙基-2,2-二代磷 酸酯40-60g/L，次磷酸钠40-120g/L，对苯二酚5-8g/L，调节PH值为基本呈中性，温度加热 至40-60摄氏度；将所述焊锡基体浸入所述溶液1-1. 5小时，以便在焊锡基体表面生长所述 表面膜层。 优选的是，形成焊锡基体过程中添加各成分的重量百分比为：锡 (Sn) 97. 95_98wt %，银（Ag) 0· 3wt %，铜（Cu) 0· 7wt %，嫁（Ga) 0· 15wt %，铟（In) 0· 05wt 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐低温抗氧化无铅焊锡，包括焊锡基体和表面膜层，其中，焊锡基体的成分重量百分比为：锡(Sn)97.95‑98wt％，银(Ag)0.28‑0.32wt％，铜(Cu)0.72‑0.68wt％，镓(Ga)0.1‑0.2wt％，铟(In)0.05‑0.1wt％，铼(Re)0.7‑0.85wt％，碳(C)小于等于0.05wt％；并且，所述焊锡基体是在惰性氛围下由熔融状态以每秒降温10‑15摄氏度的速率凝固形成的；焊锡基体表面具有按照以下过程生长的表面膜层：首先，配置如下成分和浓度的溶液：SnSO2 20‑30g/L，1‑羟基乙基‑2，2‑二代磷酸酯40‑60g/L，次磷酸钠40‑120g/L，对苯二酚5‑8g/L，调节PH值为基本呈中性，温度加热至40‑60摄氏度；将所述焊锡基体浸入所述溶液1‑1.5小时，以便在焊锡基体表面生长所述表面膜层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：龙斌，李姗，柴庆文，魏河，童桂辉，谭利梅，李义成，张春慧，朱秋丽，陈邦婵，陈莉，高光丽，伍玉，吴岳武，曾群，苏秋华，
申请(专利权)人：中山翰华锡业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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